间羟基苯甲醛cas100-83-4有哪些制备方法?
间羟基苯甲醛,英文名称:3-Hydroxybenzaldehyde,CAS号:100-83-4, 分子式:C47H70O3/057688702855, 分子量:122.12。以间硝基苯甲醛为原料,可有两种制取间羟基苯甲醛的方法。1.由间硝基甲醛经加成、还原、重氮化、水解而得。将亚硫酸氢钠溶解于水中,加间硝基苯甲醛,于50℃搅拌溶解,得加成物。加成物在碳酸钙存在,与硫酸亚铁加热回流3h,还原为氨基物。将还原液冷至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液重氮化,再于100-110℃水解,即得间羟基苯甲醛。经活性炭脱色、用水重结晶,即得成品。2.由间硝基苯甲醛经氯化亚锡还原,再经重氮化、水解而得。将粉末状二水合氯化亚锡与盐酸配成溶液,冷至5℃,加入间硝基苯甲醛。慢慢升温至25-30℃后,温度迅速上升,当升到100℃时,冷却,剧烈搅拌,得橙色糊状物。加浓盐酸形成悬浮液,搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,温度控制在4-5℃。加完后,搅拌1h。冷却结晶,滤出重氮盐,加到沸水中水解,并用活性炭脱色。趁热过滤,冷却结晶得到成品。
3,5-二甲氧基苯甲醇 英文名称:3,5-Dimethoxybenzyl alcohol CAS号:705-76-0-057688702853
合成路线如下
a. 以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯用硼氢化钠和四氢呋喃为原料,还原成3,5-二甲氧基苯苄醇,该方法最大的问题是: 在反应时会产生大量的废气;后处理时会产生大量的无机盐;需要使用大量的有机溶剂;工序繁琐、操作复杂,不利于工业化。故该工艺"三废"产生量大,生产成本高,不易于工业化用
b. 以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,用四氢锂铝还原,这个方法催化剂太贵,反应过程中产生大量的氨气,生产上很难控制,大规模生产使用很危险
c. 以3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯为原料,生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯;3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯与还原剂反应,制备3,5-二甲氧基苯苄醇
d. 以3,5-二甲氧基苯甲酸和对羟基苯甲醛为主要原料:3,5-二甲氧基苯甲酸经硼氢化钠还原得到3,5-二甲氧基苯苄醇
【英文名】 Esmolol
【别名】 酯洛尔;4-[2-hydroxy-3-[(1-methylethyl)amino]propoxy]benzenepropanoic acid methyl ester;(±)-methyl 3-[4-[2-hydroxy-3-(isopropylamino)propoxy]phenyl]propionatemethyl p-[2-hydroxy-3-(isopropylamino)propoxy]hydrocinnamate
【登记号】 CAS[81147-92-4];MI14,3700
【化学式】 C16H25NO4
【性质】 油状物,在室温慢慢形成结晶,熔点48~50℃。溶于甲醇。
【制法】 对羟基苯甲醛和丙二酸溶于甲苯,在有机碱存在下,回流,缩合脱羧得对羟基苯丙烯酸。对羟基苯丙烯酸在二氧六环和水的混合溶剂中,在10%钯-碳催化下氢化,得到对羟基苯丙酸。对羟基苯丙酸和甲醇在硫酸催化下,回流酯化得对羟基苯丙酸甲酯,然后在碱性溶液中,溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,和环氧氯丙烷回流,得3[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯。最后在甲醇中,和异丙胺一起回流,得到艾司洛尔;在甲醇中滴加饱和氯化氢的乙醚溶液,可得白色固体的盐酸艾司洛尔。或者以对甲氧基苯甲醛为原料,在钠存在下和乙酸乙酯缩合生成3-对甲氧基苯基丙烯酸乙酯,氢化还原为3-对甲氧基苯基丙酸乙酯,水解生成3-对羟基苯基丙酸,经甲酯化,再和环氧氯丙烷反应,最后和异丙胺反应生成艾司洛尔。
没有区别!
3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)又名香兰素
分子式:C8H8O3
分子量:152.15
CAS号:121-33-5
性质:白色或奶白色针状结晶。熔点80-81℃(81-83℃);沸点285℃,170℃(2.0kPa)。1g该品溶于100ml水,16ml80℃热水,20ml甘油。易溶于醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶,溶于油类和氢氧化碱溶液,溶液对石蕊呈酸性。暴露湿空气中缓慢氧化。微甜。
中文名称
2-羟基间苯二甲醛
中文别名
2,6-二甲酰基苯酚
英文名称
2-hydroxybenzene-1,3-dicarbaldehyde
英文别名
2-Hydroxyisophthalaldehyde2,6-Diformylphenol2-hydroxy-benzene-1,3-dicarbaldehyde1-hydroxybenzene-2,6-dicarboxaldehyde2-hydroxy-benzene-1,3-dicarboxaldehyde2-hydroxy-1,3-benzenedicarboxaldehyde
CAS号
3328-69-6
加拿大海关编码(HS-code):2912490000
概述(Summary):HS:2912490000.Other
aldehyde-alcohols,
aldehyde-ethers,
aldehyde-phenols
and
aldehydes
with
other
oxygen
function.
如图所示:
沸点:143 °C50 mm Hg(lit.)
密度:1.117 g/mL at 20 °C(lit.)
折射率:n20/D 1.553(lit.)
闪点 >230 °F
用途:香料,有机中间体。
同系物:对甲氧基苯甲醛(Anisic aldehyde),常温下为无色至淡黄色液体,具有类似山楂的气味。广泛应用于日化香精和食用香精配方中,也用于医药、食品及日用化学工业。
扩展资料
推测为一个活泼氢信号(醛基活泼氢常呈现在9.0左右,单峰,尖锐、瘦高)。在δ:3.83 (3H, s)出现尖锐的单峰,积分为3个氢,确定为甲氧基质子信号。
13C-NMR谱中,可以看出:低场出现191.0信号,与对羟基苯甲醛中醛羰基碳190.9对比,推测为醛羰基碳信号,苯碳化学位移128.5左右,而谱线153.2, 148.2则推测其为连氧碳。
而另外128.7、126.2、115.4、110.7则为苯环剩余碳。另外较高场50~60 ppm范围出现一个55.6峰信号,为甲氧基碳信号。共计8个碳。
参考资料来源:百度百科-3-甲氧基苯甲醛
健康危害:本品对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽、胸痛。对眼和皮肤有刺激性6.应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防毒服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿透气型防毒服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,沐浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。注意个人清洁卫生。三、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。