硝基甲苯为什么不过滤

主要的杂质是没有反应完全的对硝基甲苯、氧化剂产生的无机物以及一些色素等。将体系用水淬灭。加入稀氢氧化钠溶液直到体系pH>8，将体系用乙酸乙酯多次萃取，分液，合并有机相，弃去。

水相用盐酸酸化至pH<5，析出固体，过滤。固体用水重结晶

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。当对硝基甲苯洒漏在地面时，应配戴好面具、手套，仔细收集清扫干净漏物，盛放在适当的容器内，放置在远离可燃性、还原性物质和硫酸的地方。当对硝基甲苯洒入水体时，应立即将被污染水体隔断，以避免污染扩散。当对硝基甲苯倾倒在土壤中时，应将被污染土壤收集起来，转移到安全地带。中毒人员应立即转移到空气新鲜的地方，用大量水洗眼睛，用水淋少全身，漱口。大量饮水，催吐，立即送往医院。沿地面加强通风，驱赶残留蒸气。

废弃物处置方法：建议用控制焚烧法处置。要保证完全燃烧。焚烧大量物料时，焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。

二、防护措施

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴安全防护眼镜。

身体防护：穿透气型防毒服。

手防护：戴防苯耐油手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒 ，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。

三、急救措施

皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐，就医。

灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳。

试剂：68%硝酸，98%硫酸，甲苯

DNT有一段硝化法和二段硝化法，一段硝化法比较浪费，还要用到发烟硝酸（不易买到）所以一般用二段消化法。在这里我们介绍二段消化法。 将水浴装置中的水加热至 80-----85摄氏度。还是在这段时间中，配置混酸。取20ml硝酸，再取120ml硫酸，缓慢混合，注意搅拌。之后再取10ml一硝基甲苯，混合。然后水浴45分钟，之后将全部产物都倒入冷水中，过滤，再用水洗。最后用碳酸钠（碳酸氢钠）的溶液洗至碱性，最后再用清水冲净，干燥，最后的到二硝基甲苯 。

课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时

教学目标和要求 1．学习有机氧化反应方法2．学习芳环侧链氧化技术

教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法

授课内容与教学过程设计 一、实验目的：1．了解氧化剂的种类、特点及反应条件2．掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理：对硝基甲苯经强氧化剂氧化，使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器：三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中，加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL，开动搅拌，将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5h，冷却到室温，加水13mL。抽滤，滤饼用12nL水洗涤两次，将滤饼转入100mL圆底烧瓶中，加入5%的稀硫酸6mL，于沸水浴加热10min，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中，再加入活性炭0.1g，加热至50℃，脱色5min后，趁热过滤，滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中，加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL，开动搅拌，装上回流装置，沸水浴上加热至80℃反应1h，加入高锰酸钾1.3g，反应1h后再加高锰酸钾1.3g，反应0.5h后升温到水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，5mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得到产品，产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品，熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30℃（2）一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅（3）注意控制温度，温度过高，对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器（4）加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题（1）本实验可否选择其他氧化剂？（2）反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响？（3）高锰酸钾氧化时为什么要分批加入？

课后作业 完成实验报告

课后总结

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有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备

重庆工业职业技术学院教案

课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时

教学目标和要求 1．学习有机氧化反应方法2．学习芳环侧链氧化技术

教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法

授课内容与教学过程设计 一、实验目的：1．了解氧化剂的种类、特点及反应条件2．掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理：对硝基甲苯经强氧化剂氧化，使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器：三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中，加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL，开动搅拌，将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5h，冷却到室温，加水13mL。抽滤，滤饼用12nL水洗涤两次，将滤饼转入100mL圆底烧瓶中，加入5%的稀硫酸6mL，于沸水浴加热10min，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中，再加入活性炭0.1g，加热至50℃，脱色5min后，趁热过滤，滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中，加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL，开动搅拌，装上回流装置，沸水浴上加热至80℃反应1h，加入高锰酸钾1.3g，反应1h后再加高锰酸钾1.3g，反应0.5h后升温到水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，5mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得到产品，产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品，熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30℃（2）一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅（3）注意控制温度，温度过高，对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器（4）加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题（1）本实验可否选择其他氧化剂？（2）反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响？（3）高锰酸钾氧化时为什么要分批加入？

课后作业 完成实验报告

用氢氧化钠反应。

对硝基甲苯与NaOH，不反应，在有机层；对硝基苯酚与氢氧化钠反应，生成的酚钠溶于水，在水层。

与硝酸甘油不同，它对于摩擦、震动等都不敏感。即使是受到枪击，也不容易爆炸。因此它需要雷管起动。也不会与金属起化学作用或者吸收水份。因此它可以存放多年。但它与碱强烈反应，生成不稳定的化合物。

扩展资料：

将甲苯磺化得到甲苯磺酸，而后用氢氧化钠处理熔融的磺化物，得到甲酚钠盐。将钠盐与水混合，通入二氧化硫或加入硫酸酸化得到甲酚。

在低真空度下蒸去粗甲酚的水分后，再在（80-93.3kPa）的真空度下，收集150-200℃馏分得混合甲酚。其中邻、间、对三种异构体的比例随反应条件而异，一般情况下，对位最多，间位较少，邻位更少。

化学分子式： C6H3CH3(NO2）2

外观： 淡黄色至棕黄色片状或粒状

凝固点： 65.5-70.5℃

丙酮,甲苯或苯中不溶物： 0.10%

水份及挥发分： 0.25%

酸度(以硫酸计）： 0.01%

碱度（定性）： 无

粒度（通过孔径为l.00mm筛时筛下物）： 95.0%（只限于粒状）

用途： 该品主要用于制造2,4-二氨基甲苯。也用于聚氨脂，染料，医药，橡胶等有机合成工业中。

2,4-二硝基甲苯，化学分子式：C7H6N2O4，性状： 淡黄色至黄色固体， 在阳光下颜色变深， 与碱接触变红。有毒， 易燃， 微溶于水， 溶于乙醚， 丙酮， 苯及甲苯等有机溶剂。