冷冻干燥机能否干燥含有乙醇的样品

用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。

1、用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；

2、样品冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；

3、冷冻干燥机冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但戴保温手套操作防止冻伤；

4、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；

工作原理：

冷冻干燥器的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。

真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；

采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。

酒精不可以在冰柜冷法储存,也不可在高温下保存。

酒精应该存储于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

扩展资料；

不同浓度的消毒剂：

99.5%（体积分数）以上的酒精称为无水酒精。生物学中的用途：叶绿体中的色素能溶在有机溶剂无水乙醇（或丙酮）中，所以用无水乙醇可以提取叶绿体中的色素。

95%的酒精用于擦拭紫外线灯。这种酒精在医院常用，在家庭中则只会将其用于相机镜头的清洁。

70%～75%的酒精用于消毒。这是因为，过高浓度的酒精会在细菌表面形成一层保护膜，阻止其进入细菌体内，难以将细菌彻底杀死。若酒精浓度过低，虽可进入细菌，但不能将其体内的蛋白质凝固，同样也不能将细菌彻底杀死。其中75%的酒精消毒效果最好。

用真空冷冻干燥机。如果没有的话可以考虑冰浴。

浸渍法：浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。具体做法是: 取适量粉碎后的原料，置于加盖容器中，加入适量的溶剂并密盖，间断式搅拌或震摇，浸渍至规定时间使有效成分浸出。取上清夜，过滤，压榨残渣，合并滤液和压榨液， 过滤浓缩至适宜浓度， 可进一步制备流浸膏， 浸膏，片剂，冲剂等。

用化学的方法难以分离，色层分离是一定可以的，但对你的问题似无必要。

乙酸异戊酯置换乙醇 2 次（20 min/次），每一步完成后经 8000 r/min 离心 5 min。将样品分别在 20℃、40℃和80℃冷冻 12 h，于冷冻干燥仪中干燥 12 h，备用。乙酸异戊酯的目的是置换掉乙醇，该药品神经毒，请在通风橱进行。其实乙醇本来就是易挥发的，有的人甚至不用置换也行，所以看具体样本做具体实验吧，前期也可以试试，分别看看实验效果及差异，这样来做会更好！

用100度加热都没问题（前提是你有足够的缓冲空间）.

你用零下18度也可以（冷冻干燥就是这样出来的）.

?

如何操作，

需要注意些什么

?

如何进行保养等一系列

问题，这里特别整理出来提供大家参考。

冷冻干燥机适用于对热不稳定的物质的干燥。本机器要求样品为水溶液，

基

本不含乙醇等有机溶剂，也不能含有酸，否则易对仪器造成破坏。

简单操作规程

1

、样品首先进行低温预冻，可选方式为低温冰箱放置或液氮处理使样品成

固状，注意样品不能超过容器体积的三分之一。

2

、开机

先检查样品室所有阀门是否关闭

(

即斜面向上对准小口

)

，打开仪器

左侧电源总开关，然后打开仪器正面面板上的制冷纽，选择

“MAN”

方式，观察

仪器液晶屏，待冷胨温度低于

40

℃以后，再继续打开真空泵

“VACUUM”

纽，待

真空度下降至

0.12mbar

后方可挂冻干瓶。

3

、

上样

玻璃接管与橡胶塞之间先垫半透膜纸，

链接冷冻瓶与橡胶塞，

并与

样品室相连，切换阀门至

180°(

即斜面向下对准冷冻瓶

)

，放气。关闭真空泵

“VACUUM”

纽，关闭压缩机

“MAN”

纽，最后关闭电源。打开放水阀，待冷胨化

霜完毕后擦干，关闭放水阀。

注意事项

1

、冻干样品一般为水样，尽量不含有酸和有机溶剂，否则会损坏真空泵，

若实在难以解决，

则使用人必须向中心提出申请，

并在使用完毕后及时更换真空

油。

2

、仪器禁止使用有机溶剂，尤其是面板的有机玻璃表面。

3

、停电或关闭压缩机冷纽后，必须间隔

3

～

5

分钟才再次开机。

仪器保养

1

、压缩机散热片表面注意保持干净，可用干布、干刷进行清洁。

2

、橡胶圈一般情况下不用涂油，但要保持无颗粒性杂质。

5.本发明是这样实现的，一种用于提高低分子量大豆肽产量的方法，所述用于提高低分子量大豆肽产量的方法包括以下步骤：

6.步骤一，进行大豆分离蛋白微粉的制备：将大豆豆粕置入萃取罐中，依次加水和碱溶液，分离，将含有蛋白的水烘干，得到大豆分离蛋白微粉；

7.步骤二，对所述大豆分离蛋白微粉进行酶解反应：向制备得到的所述大豆分离蛋白微粉加入蒸馏水，破坏大豆分离蛋白的空间结构后，灭菌，加入复合蛋白酶进行酶解，得到酶解液；

8.步骤三，对酶解反应得到的所述酶解液进行浓缩处理：将所述酶解液放入离心机中离心分离，微滤膜处理后，加水清洗，纳滤操作，得浓缩液；

9.步骤四，进行高产量低分子量大豆肽的制备：将所述浓缩液冷冻干燥后，加入去离子水溶解，分离纯化，冷冻干燥，吸附，抽滤，冲洗，加入乙醇溶液震荡解析，抽滤收集，冷冻干燥，得到高产量低分子量大豆肽。

10.进一步，所述步骤一中的大豆分离蛋白微粉的制备方法包括：

11.(1)以大豆豆粕为原料，将豆粕置入萃取罐中，加入8～9倍重量的水；

12.(2)加入碱溶液调节ph值至8.5～9.0，搅拌，豆粕中的蛋白溶解于水中；

13.(3)将豆粕溶液置于高速分离机，将混合溶液中的豆渣与含有蛋白的水分离开，将含有蛋白的水烘干，得到大豆分离蛋白微粉。

14.进一步，所述水温控制为32～37℃。

15.进一步，所述步骤二中的对大豆分离蛋白微粉进行酶解反应包括：

16.(1)向所述大豆分离蛋白微粉过筛后，加入蒸馏水得大豆分离蛋白悬浊液；

17.(2)将所述大豆分离蛋白悬浊液于热水中静置，在冷却后加入亚硫酸钠；

18.(3)将大豆分离蛋白溶液灭菌后，加入复合蛋白酶进行酶解后得酶解液。

19.进一步，所述热水的温度为80～100℃，所述静置时间为10～20min。

20.进一步，所述复合蛋白酶用量为大豆分离蛋白溶液重量的10

‰

～40

‰

。

21.进一步，所述步骤三中的对酶解反应得到的所述酶解液进行浓缩处理包括：

22.(1)将酶解反应得到的所述酶解液放入离心机中离心分离，得上清液；

23.(2)将所述上清液进行微滤膜处理后，加水清洗滤出液，收集滤液；

24.(3)将步骤(2)收集得到的大豆肽混合液进行纳滤操作，得浓缩液。

25.进一步，所述滤出液糖度为5～15bx。

26.进一步，所述步骤四中的高产量低分子量大豆肽的制备方法包括：

27.(1)将所述浓缩液冷冻干燥后，加入去离子水溶解后进行大孔吸附树脂分离纯化，冷冻干燥后得到大豆肽粉；

28.(2)将大豆肽粉加入去离子水溶解，加入活性碳吸附，抽滤，收集沉淀；

29.(3)将所述沉淀用去离子水冲洗至中性，加入乙醇溶液，在室温下震荡解析，抽滤收集上清液，冷冻干燥，得到高产量低分子量大豆肽。

30.进一步，所述乙醇溶液的浓度为50～75％。

31.结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的用于提高低分子量大豆肽产量的方法，结合生物酶解技术、超滤分离技术、大孔树脂吸附分离以及活性炭吸附技术，通过控制酶解液的糖度来控制反应的得率，通过控制滤出液的糖度和加水量来控制产品收率，通过控制浓缩液糖度来控制产品透明度，减少了酶解过程中盐的生成，溶液清澈透亮，易吸收。

附图说明

32.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

33.图1是本发明实施例提供的用于提高低分子量大豆肽产量的方法流程图。

34.图2是本发明实施例提供的大豆分离蛋白微粉的制备方法流程图。

35.图3是本发明实施例提供的对大豆分离蛋白微粉进行酶解反应方法流程图。

36.图4是本发明实施例提供的对酶解反应得到的所述酶解液进行浓缩处理的方法流程图。

37.图5是本发明实施例提供的高产量低分子量大豆肽的制备方法流程图。

具体实施方式

38.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于

限定本发明。

39.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于提高低分子量大豆肽产量的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。

40.如图1所示，本发明实施例提供的用于提高低分子量大豆肽产量的方法包括以下步骤：

41.s101，进行大豆分离蛋白微粉的制备：将大豆豆粕置入萃取罐中，依次加水和碱溶液，分离，将含有蛋白的水烘干，得到大豆分离蛋白微粉；

42.s102，对所述大豆分离蛋白微粉进行酶解反应：向制备得到的所述大豆分离蛋白微粉加入蒸馏水，破坏大豆分离蛋白的空间结构后，灭菌，加入复合蛋白酶进行酶解，得到酶解液；

43.s103，对酶解反应得到的所述酶解液进行浓缩处理：将所述酶解液放入离心机中离心分离，微滤膜处理后，加水清洗，纳滤操作，得浓缩液；

44.s104，进行高产量低分子量大豆肽的制备：将所述浓缩液冷冻干燥后，加入去离子水溶解，分离纯化，冷冻干燥，吸附，抽滤，冲洗，加入乙醇溶液震荡解析，抽滤收集，冷冻干燥，得到高产量低分子量大豆肽。

45.如图2所示，本发明实施例提供的步骤s101中的大豆分离蛋白微粉的制备方法包括：

46.s201，以大豆豆粕为原料，将豆粕置入萃取罐中，加入8～9倍重量的水；

47.s202，加入碱溶液调节ph值至8.5～9.0，搅拌，豆粕中的蛋白溶解于水中；

48.s203，将豆粕溶液置于高速分离机，将混合溶液中的豆渣与含有蛋白的水分离开，将含有蛋白的水烘干，得到大豆分离蛋白微粉。

49.本发明实施例提供的水温控制为32～37℃。

50.如图3所示，本发明实施例提供的步骤s102中的对大豆分离蛋白微粉进行酶解反应包括：

51.s301，向所述大豆分离蛋白微粉过筛，加入蒸馏水得大豆分离蛋白悬浊液；

52.s302，将所述大豆分离蛋白悬浊液于热水中静置，在冷却后加入亚硫酸钠；

53.s303，将大豆分离蛋白溶液灭菌后，加入复合蛋白酶进行酶解后得酶解液。

54.本发明实施例提供的热水的温度为80～100℃，所述静置时间为10～20min。

55.本发明实施例提供的复合蛋白酶用量为大豆分离蛋白溶液重量的10

‰

～40

‰

。

56.如图4所示，本发明实施例提供的步骤s103中的对酶解反应得到的所述酶解液进行浓缩处理包括：

57.s401，将酶解反应得到的所述酶解液放入离心机中离心分离，得上清液；

58.s402，将所述上清液进行微滤膜处理后，加水清洗滤出液，收集滤液；

59.s403，将s402收集得到的大豆肽混合液进行纳滤操作，得浓缩液。

60.本发明实施例提供的滤出液糖度为5～15bx。

61.如图5所示，本发明实施例提供的步骤s104中的高产量低分子量大豆肽的制备方法包括：

62.s501，将所述浓缩液冷冻干燥后，加入去离子水溶解后进行大孔吸附树脂分离纯化，冷冻干燥后得到大豆肽粉；

63.s502，将大豆肽粉加入去离子水溶解，加入活性碳吸附，抽滤，收集沉淀；

64.s503，将所述沉淀用去离子水冲洗至中性，加入乙醇溶液，在室温下震荡解析，抽滤收集上清液，冷冻干燥，得到高产量低分子量大豆肽。

65.本发明实施例提供的乙醇溶液的浓度为50～75％。

66.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。