能运用顶空气相色谱法去测混合液中乙酸的含量吗？
可以使用顶空气相色谱法。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定原样品中的含量；其依据是一定条件下，气相和液相或固相之间存在分配平衡。顶空进样又分为静态顶空和动态顶空（吹扫-捕集）。使用气相色谱仪测定混合液中乙酸含量，方法必须是使样品汽化，后由载气使其通过色谱柱分离。
气相色谱法测定水溶液中的有机酸通常是将水样蒸馏浓缩后进行酯化萃取，过程繁琐，且常常受到其它有机酸组分的干扰。本文用水相蒸发法除去大量的无机酸盐类，浓缩后直接进样。利用AT1000大口径极性毛细管柱对油田水中的C2—C5一元羧酸进行分析，无需酯化和萃取，从而减少了有机酸的损失。方法回收率为81.0%～106%，变异系数为1.9%～6.4%。
一、实验部分
1.仪器与试剂
SP502型气相色谱仪配以FID检测器（鲁南化工仪器厂），CDMC-5色谱数据处理机（上海计算技术研究所）。
各种有机酸标准及其它化学试剂均为分析纯。
有机酸标准：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配制成0.25mol/L的水溶液。
氢氧化钠、盐酸均为50%的水溶液。
2.色谱条件
色谱柱为AT1000（10m×0.53mm、1.2μm）（ALLTECH公司），柱温120℃，汽化室150℃，检测器150℃，载气N25mL/min,H20.05L/min，空气0.2L/min。
3.样品预处理
取油田水样品300～500mL置于蒸馏烧瓶中，用10mL磷酸酸化，在接收瓶中放入10mL蒸馏水并使冷凝管浸入其中，蒸馏。当蒸馏瓶中剩下少量溶液时，稍冷，加入20mL蒸馏水继续蒸馏。馏出液用50%的NaOH中和至pH≥8，然后在80℃恒温水浴锅中，用旋转蒸发器浓缩至5mL左右，将试样转入10mL容瓶中，用盐酸酸化至pH≤3，定容。取5μL作GC分析。
4.定性及定量分析
图11-7为各种有机酸标准的色谱图，对水样采用标准加入法进行定性。
用外标法进行定量测定，以单点校正法，用峰面积计算各有机酸的含量。
式中，Vs和Vi为标准和水样的进样量（μL），as和ai为标准和水样中有机酸的峰面积，cs为标样的浓度（μg/mL），V为水样浓缩后的体积（mL）,V0为水样的原体积（mL）。]]
1.精密度试验
参考油田水样品的测定值配制混合标样，取七份分别经预处理后定容至10mL，进样测定，结果见表11-7。
2.线性范围
取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L，丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的标准溶液进行测定，以峰面积值对各有机酸的浓度做工作曲线。结果表明，在给定的浓度范围内乙酸、丙、丁、戊、己酸的相关系数大于0.99。
表11-7 精密度实验结果
表11-8 样品分析及回收率实验
图11-7 有机酸标准色谱图
1—乙酸；2—丙酸；3—丁酸；4—戊酸；5—己酸
图11-8 油田水中有机酸色谱图
（图例同图11-7）
3.样品的测定及回收率试验
取同一油田水样品三份，按实验步骤分别进行测定，取水样的平均测定值。然后再取三份上述水样分别作回收率实验，结果见表11-8。
油田水中短链有机酸的气相色谱图见图11-7、8。
醋酸为强极性样品，固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。
