1溴丁烷的制备中采用那些方法鉴定所合成的化合物？？
1溴丁烷的制备中采用那些方法鉴定所合成的化合物？？
一种合成维生素D3衍生物他卡西醇侧链的关键中间体(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的合成方法。包括以下步骤：(1)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸的制备；(2)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸乙酯的制备；(3)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁酸乙酯的制备；(4)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁醇的制备；(5)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷的制备；(6)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的制备。本发明以天然存在的L-缬氨酸为原料及手性源，经过五步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷，六步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷。
1-溴丁烷的制备如下：
一、教学目标：
1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓 H2SO4 和溴化钠制备 1-溴丁烷的原理和方法；
2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；
3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
教学方法与教学手段：
讲解法、学生实验法、巡回指导法
教学重点与教学难点；
重点：氯代烷的制备原理及方法，有害气体的回收及回收装置的组装和使用
难点：氯代烷的制备方法
思政元素：结合尾气吸收转置运用的作用，进行环保教育，结合反应过程中硫酸浓
度大学与加热火力大小控制，引导学生进行凡事有度，过犹不及教育，倡导采取科学方
法。
思政预期效果：引导学生养成环保意识，注意养成环保意识，废酸废碱和有毒反应
物不要随意丢弃，应置于制定容器，统一无害化处理，做事应采取科学方法，凡是有度，
过有不及处事方式。
二、实验原理
实验室中，芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备，卤代烷烃一般通过相
应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备（可逆反应）。
溴化钠与浓硫酸反应，放出溴
化氢，溴化氢与正丁醇生成 1-溴丁烷。
主反应：
NaBr+ H2SO4 HBr+ NaHSO 4
n--C4H9OH + HBr n--C4H9Br + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
CH3CH2CH=CH 2+ CH3CH=CHCH 3+ H2O
2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ H2O
硫酸在反应中起催化剂和脱水剂作用
三、实验材料
电热套（带磁力搅拌）、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温
度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓 H2SO4、正丁醇、NaBr、
NaOH、无水 CaCl2、NaHCO3、沸石
（2）分别加入氢氧化钠水溶液，水浴加热，都发生水解反应，1—氯戊烷转化成醇和氯化钠，1—溴丁烷转化成醇和溴化钠，1—碘丙烷转化成醇和碘化钠，然后分别加入硝酸酸化的硝酸银，有白色沉淀（氯化银）的就是1—氯戊烷，有浅黄色沉淀（溴化银）的就是1—溴丁烷，有黄色沉淀（碘化银）的就是1—碘丙烷。
（3）不是氯苄，而是苄氯，又名氯化苄（化学式：C6H5CH2Cl）、苄基氯、苯氯甲烷。也是分别加入氢氧化钠水溶液，水浴加热，都发生水解反应，苄氯转变成醇，氯苯变成苯酚钠，a.然后都通入二氧化碳气体，溶液变浑浊了（生成了苯酚）的就是氯苯，或者b.都加过量盐酸，然后加入过量浓溴水，立即有白色沉淀（三溴苯酚）的就是氯苯。
对甲苯乙醚结构式 甲基—苯环—亚甲基—氧—乙基
1-溴丁烷，别名正丁基溴。溴代正丁烷分子式C4H9Br，结构简式BrCH2CH2CH2CH3。
1-溴丁烷本品为无色透明有芳香味液体，产品用途用作医药、染料、农药中间体。
CH2=CH-CH2-CH3 + Br2 CH2Br-CHBr-CH2-CH3（条件是加热？不好意思不太记得了）
CH2Br-CHBr-CH2-CH3 + 2NaoH CH2OH-CHOH-CH2-CH3 +2NaBr（条件是氢氧化钠水溶液，加热）
CH2=CHCH3+Br2====CH2BrCHBrCH3，这是第一种反应类型：加成反应。第二个就是取代反应，一个溴圆子可以取代任意一个氢原子。
卤代烃主要有两个化学性质：取代反应。反应条件：强碱的水溶液共热。
2.CH2=CHCH2CH3卤代烃的消除
3.MgBrCH2CH2CH2CH3卤代烃与金属镁的反应：格式试剂
4.OHCH2CH2CH2CH3格式试剂的水解
5.CNCH2CH2CH2CH3卤代烃的亲核取代
6.C2H5OCH2CH2CH2CH3威廉姆森醚合成
7.Ph-CH2CH2CH2CH3傅克烷基化反应
8.CH3C=C-CH2CH2CH2CH3炔钠与卤代烃的反应
如果非要鉴别1-溴丁烷和1-溴丙烷化学方法可以制成格氏试剂与溴甲烷反应,可以利用20摄氏度下明显的状态差异（生成的戊烷是液态、丁烷是气态的）也可以用仪器分析,MS或NMR上均可以看出明显差异
卤代烃主要有两个化学性质：
取代反应。反应条件：强碱的水溶液共热。
2.消去反应。反应条件：强碱的醇溶液共热。
所以1-溴丁烷和KOH，乙醇，加热反应一定是消去反应。
反应原理：CH3CH2CH2CH2Br +KOH ---乙醇，加热-->CH3CH2CH=CH2+KBr+H2O
可以直接用1-溴乙烷和氨发生SN2取代得到，但是副产物过多，除了会生成伯胺还可能会继续取代生成仲胺，叔胺，季铵盐，保证氨大大过量可以使伯胺产率增加。
但是更常用的由卤代烃得到伯胺，副反应少的方法是以下两个name reactions。
一个是
grabriel胺合成，卤代烃和邻苯二甲酰亚胺盐发生亲核取代，生成N-烷基化中间体，然后再发生肼解或酸解得到伯胺，现多用肼解条件较酸解温和。
第二个是Delépine反应,卤代烃和六亚甲基四胺（乌洛托品）反应得到铵盐，接着用HCl乙醇溶液酸解得到伯胺的反应，六亚甲四胺已为叔胺，第一步只能在氮上引入一个烷基，因此水解后生成比较纯净的伯胺。对于这个反应活性卤代物比如α-卤代酮，苄卤，烯丙基卤代物反应效果都很好。而且羰基不受影响。
