香草醛冰醋酸溶液使用用现配吗

下午好，香草醛易溶于醋酸水溶液（乙酸<35%），不溶于乙酸（乙酸>99.5%），冰乙酸其实就是乙酸分析纯，香草醛的溶解性类似纤维素HPC，可以溶于含有部份醇的水溶液但不溶于全醇，它含有羟基，你把冰乙酸加蒸馏水稀释一下就可以溶解香草醛或者其水溶液了，正常互溶后是无色清澈透明状，请参考（香草醛尽量别和酸配，禁忌配伍就是有氧化性的产物）。

香草醛显色原理是使羧基脱水，增加双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色。

空白处显绿色是受热或氧化了吧，显色后的硅胶板放置时间长了，还会变色，会变蓝变深

高氯酸将甙元的酚羟基氧化为羧基，增加1个双键结构，再经双键位移，双分子缩合等反应生成共轭双键系统，又在酸的作用下形成阳碳离子盐而显色。香草醛，俗名香兰素、香草素、凡尼林等，化学名称3-甲氧基-4-轻基苯甲醛。为白色或浅黄色针状或结晶状粉末，呈香兰英特有的香气。

若是体积比是5毫升香草醛加95毫升冰醋酸在烧杯里混匀即可，若是质量比是5克香草醛加95克冰醋酸在烧杯里混匀即可。

乙酸，也叫醋酸（36%--38%）、冰醋酸（98%），化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃（62_），凝固后为无色晶体，其水溶液中呈弱酸性且蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

乙酸在自然界分布很广，比如在水果或者植物油中，乙酸主要以酯的形式存在。而在动物的组织内、排泄物和血液中乙酸又以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。

虽说高氯酸溶液相当稳定但最好还是当场配制。香草醛-冰醋酸-高氯酸法是一种测总皂素的方法，其中的高氯酸实际上是在实验过程中向反应体系中加入纯高氯酸。用量以你所进行的试验而决定。这里附一篇论文，请根据范例结合实际情况确定高氯酸用量。

http://wenku.baidu.com/view/7373b7c458f5f61fb7366699.html

三萜类定量分析方法的研究已有很多报道,利用香草醛-高氯酸与三萜类化合物反应生成有色化合物的原理,你的实验可选择香草醛-高氯酸显色反应建立了植物甾醇中总三萜的分光光度测定方法。由于齐墩果酸和甾醇均为三萜类化合物,显色后的光吸收波谱相似,最大吸收波长相近,故选择齐墩果酸作为对照品。首先对香草醛-高氯酸试剂的显色效果进行了探讨,然后采用正交实验确定显色反应的最佳测定条件,并对样品中三萜类化合物总量进行测定与分析。

实验方法

对照品标准溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品20·0mg,置于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即得齐墩果酸标准溶液,备用。

供试样品的制备 以大豆油为原料,采用氢氧化钾-乙醇回流皂化法提取大豆油不皂化物,经多次结晶后得到大豆植物甾醇。9g氢氧化钾溶于100mL 95%的乙醇中,加入大豆油30g,在氮气保护下加热回流5h后,回收大约一半体积的乙醇,并趁

热将溶液倒入500mL蒸馏水中,溶液为红棕色。冷却至室温后,用乙醚萃取皂化液3~4次,至乙醚层无色为止,合并乙醚提取液,分别用蒸馏水、5%氢氧化钾溶液(10mL/1g油)洗涤一次,再用蒸馏水洗至中性,用无水硫酸钠干燥,除去乙醚得到橙红色蜡状半固体物质,即为大豆油的不皂化物,供进一步分离分析。采取甲醇经多步结晶法,从大豆不皂化物中分离得到植物甾醇,纯度为95%。精确称取植物甾醇20mg,于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,得到植物甾醇供试样品溶液,备用。

分析方法 精密吸取适量植物甾醇供试样品溶液或齐墩果酸对照品溶液于5mL容量瓶中,加热挥发全部溶剂后,加入一定量新配制的5%香草醛-冰乙酸溶液及一定量的高氯酸溶液,摇匀,在一定温度下,恒温水浴反应一定时间后,于流水冷至室温,加入乙酸乙酯使总量为5mL,摇匀,同时做试剂空白,在最大吸收波长下测定体系的吸光度

结果与分析

测定波长的选择

取齐墩果酸对照品溶液和供试样品溶液0·4mL,置于5mL容量瓶中,加热将溶剂全部挥发干,加入新配制的5%香草醛-冰乙酸液0·2mL及高氯酸1·2mL,在70℃恒温水浴中加热15min,流水冷至室温,加入乙酸乙酯定容为5mL,摇匀,用乙酸乙酯稀

释至5mL的混合溶液为空白对照,经显色后,在450~700nm范围内进行全波长光谱扫描。结果表明,对照品溶液与供试样品溶液在575nm处均有最大吸收峰,多次重复,峰形一致,故可选择575nm作为样品测定的波长,

酸体系的选择

采用分光光度计比色法测定三萜类化合物,最常用的体系有香草醛-高氯酸体系和香草醛-硫酸体系。按照方法,分别采用高氯酸及硫酸-香草醛体系,以水为参比溶液,使用高氯酸体系的空白为空白1,使用硫酸体系的空白为空白2,每隔10min测

定吸光度。

由表（正态分布曲线）结果可以看出,香草醛-硫酸体系的显色较深,但随放置时间延长,吸光度也增大,稳定性差。并且,硫酸体系的试剂空白值较高,而香草醛-高氯酸显色柔和且时间对显色影响不大,因此,实验选择香草醛-高氯酸体系

正交实验设计及结果

实验选择显色剂用量、加热时间、加热温度、高氯酸用量作为四个考察因素,设定三个水平,根据因素水平表,选择正交表L9(34)进行实验,以吸光度为实验指标,吸光度越大,说明显色效果越好

（植物甾醇中三萜类化合物的含量测定）CNKI搜下这篇文章吧

香兰素香兰素,又名香草醛、香荚兰醛、香兰醛、凡尼林等,一般可分为甲基香兰素和乙基香兰素。甲基香兰素（vanillin），化学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，白色或微黄色结晶或结晶状粉末，呈香兰荚特有的香气,它微溶于冷水,易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和热挥发油中,沸点285℃,相对密1.056，本品低毒,大白鼠经口LD50 1580 mg·kg-1熔点82-83℃。人类所合成的第一种香精是香兰素,它是由德国的M·哈尔曼博士与G·泰曼博士于1874年合成成功的。 它是食用调香剂，形成浓烈奶香气息；广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中， 如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、 肥皂、香水化妆品等行业。

冷水溶解性是很低的，你试试热水，看看能否溶解。

冰醋酸和冰乙酸是同一种物质，没有区别。

所谓冰，是因为它的熔点是16.7℃。当温度低于这个温度时，它凝固成水结成的冰一样，所以通常称它为冰醋酸。

它的分子式是：CH3COOH，含有两个碳原子，所以称为乙酸，又因为它是食用醋的主成分，所以又称为醋酸。

冰醋酸或冰乙酸具有刺激性的酸味，对人体皮肤有很强的腐蚀性。

扩展资料：

乙酸（醋酸）广泛存在于自然界，典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。

在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。

也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。

食用冰乙酸对提纯要求高，其杂质必须控制在安全范围内。通常情况下，工业冰乙酸是由石油副产品提取出来，含有苯类物质，此类物质有致癌的风险。

参考资料：百度百科-冰乙酸

线性好就好了，再做个加样回收，两个都能达到要求 ，吸光度值与文献报道不一致又有什么关系？影响吸光度的因素有很多很多，你的条件不可能和文献的条件一模一样，如香草醛浓度，冰乙酸浓度的微小变化都会影响显示反应。还有仪器的型号，吸收池的空白吸收等等都不一样。最后还有，很多文献的数据你觉得就那么可信么？依我经验文献只有50%可信度。