测总硬度,加盐酸羟胺的目的
第一,盐酸羟胺做还原剂。
实验主体为二价铁与邻菲咯林反应生成配合物,由于二价铁不稳定,使用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。
第二,加入盐酸羟胺,盐酸与NaAc组成PH≈5的HAc-NaAc缓冲溶液。
二价铁与邻菲咯啉在pH2~9都能形成稳定橙红色配合物,酸度过高,反应速度慢,酸度太低则二价铁水解,影响显色。但为了尽量减少其他离子的影响,通常在微酸性(pH=5)溶液中显色。
二价铁和邻二氮杂菲的反应是配位反应,需完全反应,就要等待一定的时间,需要放置10分钟,还是说没有放入PH缓冲剂达到定量反应。
盐酸羟胺是把三价铁还原成二价铁,ph缓冲溶液是调节ph到显色范围,万事俱备只欠东风,然后显色剂干下去,就显色了。
游离甲醛的测定:
称取试样约1g于100ml烧杯中,加入10ml乙醇及2滴溴酚蓝指示剂,用0.1N
盐酸标准溶液滴定至PH值为4.00时,吸入10%盐酸羟胺溶液10ml,在20-25OC下
放置10min,然后用0.1L KOH标准溶液滴定至PH值等于4.00时为终点。甲醛含量按下列公式计算:
F=V1×N×0.03003×100%/G
F------游离甲醛含量(%)
V1----滴定试剂所消耗的KOH标准溶液的体积(ml)
N------KOH标准溶液的当浓度
G------试剂的重量。
加入盐酸羟胺的目的是作还原剂。水中游离的铁有Fe(II)和fe(III),测定铁离子是是利用Fe(II)和邻菲罗啉配合显色,之后通过测定其吸光度测定含铁量。如果不加入盐酸羟胺,不能保证所有的Fe(III)被测定,含量测定不准。
加入醋酸钠的目的是稳定溶液pH值。只有游离的Fe(II)才可以和邻菲罗啉配合,当pH较高时,无论Fe(II)和fe(III)都会水解生成沉淀,pH太低时,还原反应较慢。所以加入目的是保证pH在4-6之间。
如下:
第一,盐酸羟胺做还原剂。实验主体为二价铁与邻菲咯林反应生成配合物,由于二价铁不稳定,使用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁。
第二,加入盐酸羟胺,盐酸与NaAc组成PH≈5的HAc-NaAc缓冲溶液。二价铁与邻菲咯啉在pH2~9都能形成稳定橙红色配合物,酸度过高,反应速度慢,酸度太低则二价铁水解,影响显色。但为了尽量减少其他离子的影响,通常在微酸性(pH=5)溶液中显色。
邻二氮菲与盐酸羟胺的反应
邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+lgK=21.3,在510nm下,其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm,)Fe3+与邻二氮菲作用生成蓝色配合物,稳定性较差。
因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:2Fe3++2NH2OHHCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
邻二氮菲与亚铁离子络合物才稳定。预先加入盐酸羟胺是为了还原铁离子(以免测量结果偏小);加缓冲液是为了调节并稳定PH在5左右,此PH下邻二氮菲与亚铁离子络合最稳定,反应速率也能大幅提高。
盐酸羟胺是还原剂,目的是将三价铁全部还原成二价铁,然后和邻二氮菲进行显色反应。
羟胺能将三价铁还原为二价,邻二氮菲与Fe2+生成络合物[Fe(phen)3]2+,通过它的吸收峰进行铁的测定。
2Fe3+ + 2NH3OH+ = 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+
Fe2+ + 3phen = [Fe(phen)3]2+
虽然Fe3+也能与邻二氮菲生成络合物,但邻二氮菲分光光度法是基于二价铁的。三价铁络合物的紫外-可见吸收与二价铁的不同,所以要将Fe3+还原为Fe2+。
扩展资料:
电分析中用作去极剂,在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分析化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。
电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定,磺酸、脂肪酸的微量分析,醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外,还用于彩色影片的洗印等。
参考资料来源:百度百科-盐酸羟胺
因为溶液中有三价铁存在,邻二氮菲也能与三价铁生成3:1的淡蓝色络合物。因此在显色前应先用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价。
主要是邻二氮菲法测定铁含量时,显色剂只与二价铁显色,加入还原剂的目的是使高价铁全部变为二价铁。 保证将Fe3+全部还原成Fe2+;消除其它离子的干扰; 4Fe3++2NH2OH → 4Fe2++N2O+H2O+4H+。
扩展资料:
邻二氮菲也可用于烷基锂化合物含量的分析。具体步骤是使样品与少量(约1mg)的邻二氮菲作用,呈深色,再用醇类滴定,直到达到无色的滴定终点。
溶于乙醇、苯、丙酮,不溶于石油醚。与铁、铜、钴、镍和2,2′-联吡啶形成配合物,与Fe2+形成红色配合物,用高锰酸钾氧化得2,2′-二吡啶基-3,3′-二羧酸。可用作铜、铁的定量比色试剂,又可作为用硫酸铈滴定铁盐的指示剂;还可用作动物性纤维的染料。
参考资料来源:百度百科-邻二氮菲