醋酸钠含量测定

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下：

由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

2.试剂：

(1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（A.R）

(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R） 1．滴定剂的标定

准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 1．乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为：

同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

H2Ac++ ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

，邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4HAc 标准溶液的基准物，其反应如下：

C6H4COOHCOOK + H2Ac+ + ClO4-= C6H4COOHCOOH + HAc + KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4HAc 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

2、步骤

（1）HClO4HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc（0.1mol/L）缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。

（2）醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

3、注意事项

乙酸酐（CH3CO）2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，由于72%HClO4溶液中含有水，乙酸酐与水发生剧烈反应，反应式为：

（CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH

同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

五、贮存方法

1、密封干燥保存。

2、用内衬塑料袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）(1/1)

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）

一、 实验目的

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作.

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法.

二、 实验原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱（pKb=9.24）,不能在水中用强酸准确滴定.选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为：

H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4- HAc标准溶液的基准物,其反应如下：

C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果.本实验选用醋酐?冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定.

三、 主要仪器和试剂

1.?仪器：50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶.

2.?试剂：

(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的无水冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）.

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中.

(3)冰醋酸（A.R）

(4) 邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R）

(6)醋酸钠试样

四、实验步骤

1．HClO4- HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20～25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色,即为终点,平行测定三份.取相同量的冰醋酸进行空白试验校正.根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算 HClO4溶液的浓度.

2.?醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐?冰醋酸使之完全溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点.平行测定三份,并将结果用空白试验校正.根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL）,计算试样中醋酸钠的质量分数.

五、 注意事项

1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为：

5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4

同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐.

分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有.

1、范围

本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。

2、要求

2.1外观：液体：黄色至黄褐色液体

固体：黄色至黄褐色颗粒或粉末

2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求

2.2.1乙酸钠（以 CH ,CO0Na计）%=25（液体）58.0（固体）

2.2.2水不容物（抽检）:<0.03%

2.2.3碱度（以 OH 计）:s0.0075mmol/ g

3、采样

3.1产品按批次随机采样检验，采集的样品要均匀一致、有代表性，能反映药剂的质量。

3.2液体产品，采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位，采

样量不少于200ML。

固体产品，采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样，

每份所采样品不少于100g。

3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。

安全提示：本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

最准确的是质量分析法，用分析天平（4或5位小数）称取一定量的溶液，干燥（温度别太高），再称重，计算一下就出来了，这个要比滴定准，通常是作为仲裁分析的，但是麻烦、费时。要求组分含量大于1%。

乙酸钠有两种状态，固体乙酸钠和液体乙酸钠，两种不同的状态乙酸铵的性能略有不同。固体乙酸钠含量在58-60%，呈无色或白色透明的结晶体；液体乙酸钠含量从20%到30%不等，呈透明的液体，液体清澈。这两种状态的乙酸钠都没有明显的刺激性异味，对皮肤、呼吸道、眼睛等没有明显刺激！

三水醋酸钠的密度为1450kg/m3，熔点58℃，自燃点607.2℃，于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3，熔点324℃。固体乙酸钠相比液体而言更容易运输和保存，可以广泛应用于城市污水处理，水PH的调整、医学医药行业、工业催化剂的生产、还包括一些化学的助剂，复合食品安全的食品级乙酸钠可以用于制作食品添加剂和食品保鲜剂！