聚乙二醇400的气相检测

聚乙二醇400与环氧树脂、酸酐固化剂配合组成的绝缘浸渍胶,已被广泛用于干式变压器制造工艺,但劣质的聚乙二醇可能含有较多的乙二醇单体,造成聚乙二醇分子量分布较宽,严重时甚至导致浸渍胶中酐基/羟基当量比例失衡,会导致电器产品的品质下降。本研究的目的着重在于探索核磁共振、红外光谱、热重分析等试验手段用于快速检测聚乙二醇中残留乙二醇含量的可行性。实验结果表明,磁共振法检测速度快,随着乙二醇含量的增加,其CH2特征峰相对面积呈指数增加,拟合系数为0.988红外光谱法快便捷,随着乙二醇含量的增加,3 363.69cm-1吸收峰相对面积增加,拟合系数为0.993而热重分析法耗时较长,随着乙二醇含量的增加,样品在198℃时的失重率呈线性增长方式,拟合系数为0.997。

目录1 拼音2 英文参考3 聚乙二醇400药典标准 3.1 品名 3.1.1 中文名3.1.2 汉语拼音3.1.3 英文名 3.2 来源含量3.3 性状 3.3.1 相对密度3.3.2 黏度3.3.3 羟值 3.4 鉴别3.5 检查 3.5.1 平均分子量3.5.2 酸度3.5.3 溶液的澄清度与颜色3.5.4 乙二醇与二甘醇3.5.5 环氧乙烷与二氧六环 3.5.5.1 环氧乙烷对照品贮备液的标定 3.5.6 甲醛3.5.7 水分3.5.8 炽灼残渣3.5.9 重金属3.5.10 砷盐 3.6 类别3.7 贮藏3.8 版本 1 拼音

jù yǐ èr chún 400

2 英文参考

Macrogol 400

3 聚乙二醇400药典标准3.1 品名3.1.1 中文名

聚乙二醇400

3.1.2 汉语拼音

Juyi'erchun 400

3.1.3 英文名

Macrogol 400

3.2 来源含量

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。

3.3 性状

本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。

3.3.1 相对密度

本品的相对密度（2010年版药典二部附录Ⅵ A）为1.110～1.140。

3.3.2 黏度

本品的运动黏度（2010年版药典二部附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm）应为37～45mm2/s。

3.3.3 羟值

本品的羟值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为264～300。

3.4 鉴别

（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。

3.5 检查3.5.1 平均分子量

取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380～420。

3.5.2 酸度

取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。

3.5.3 溶液的澄清度与颜色

取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

3.5.4 乙二醇与二甘醇

取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E），以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25% （g/g）。

3.5.5 环氧乙烷与二氧六环

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。

3.5.5.1 环氧乙烷对照品贮备液的标定

取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml．精密加入20ml乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙烷对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。

3.5.6 甲醛

取本品1g，精密称定，加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛0.86g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，加水定量稀释至100ml；精密量取1ml，自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003%）。

3.5.7 水分

取本品2.0g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过2.0%。

3.5.8 炽灼残渣

不得过0.2%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.5.9 重金属

取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。

3.5.10 砷盐

取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0003%）。

3.6 类别

药用辅料，溶剂和增塑剂等。

3.7 贮藏

密封保存。

3.8 版本

药品名称:聚乙二醇400

英文名:MACROGOL 400

来源(分子式)与标准:

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物

分子式以HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH表示，其 中n 代表氧乙烯基的平均数

性状:

本品为无色或几乎无色粘稠液体；略有特殊臭

本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶

相对密度本品的相对密度（附录Ⅵ A）为1.110～1.140

粘度本品的运动粘度（附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm），应为37～45mm2/s

检查:

平均分子量 取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中 ，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml 中，放 置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧 化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液 （0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g) 与4000的乘 积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为 380 ～420

酸度

取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0

溶液的澄清度与颜色

取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（附 录Ⅸ A第一法）比较，不得更深

乙二醇与二甘醇 取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E(4) 法〕，以硅藻土为载体，山梨醇 为固定液，在柱温160 ℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得超过0.25％(g/g)

炽灼残渣

不得过 0.2％（附录Ⅷ N）。

重金属 取本品4.0g，加盐酸溶液(9→1000)5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨 试液调节pH至3.0 ～4.0 ，再加水稀释至25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金 属不得过百万分之五

砷盐

取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml,用小火消化使炭化，控制温度不 超过120 ℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml 与水适量，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符 合规定（0.0003％）

类别:药用辅料

药用聚乙二醇（PEG）400

外观（25℃）：无色粘稠液体 凝点（℃）：—

溶液的澄清度与颜色：不浓、不深于2＃标准液

粘度40（m㎡/s）：37～45 平均分子量：380～420

PH值：7 乙二醇或二甘醇：≤0.25%

炽灼残渣（%）：≤0.2 砷盐（ppm）：≤3 重金属（ppm）：≤5

包装规格：50公斤/塑料桶 质量标准：cp2000

贮运：本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处.

主要用途：PEG400最适合来做软胶囊.由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用于液体制剂,如口服液、滴眼液等.当植物油不是合作活性物配料载体时,PEG则是首选材料.这主要是由于PEG稳定、不易变质,含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的.此外还可以同高分子量的（PEG）向混合而是七混合物具有很好的溶解性和良好的与药物相容性

聚乙二醇4000散有什么注意事项?

1、由于本品主要成份是聚乙二醇，罕有过敏

性反应(皮疹，荨麻疹，水肿)，特例报导有过敏性休克。因而，对聚乙二醇敏感的患者不宜使用。2、本品既不含糖也不含多元醇，可用于糖尿病或需要无乳糖饮食的患者。3、除

非医生建议，否则不要长期使用本品。4、偶

尔便秘可能与近期生活规律改变(如旅游)有关，本品可用作此症状的短期治疗。但任何近期出现的非生活方式改变引起的便秘，以及任

何伴有疼痛、发热和胃胀的便秘需遵医嘱。

5、服用本品的过程中，可增加植物性食物

(新鲜蔬菜、面食、水果)，多饮水和果汁，

加强身体锻炼(如步行等体育活动)，加强排

便反射训练，有时可在食物中添加麸质。