磷钼酸乙醇溶液怎么配

常用试剂配制及显色方法

（一） 通用显色剂

1． 重铬酸钾——硫酸

一般有机物均能显色，不同化合物显示不同颜色。

喷洒剂：5克重铬酸钾溶于100ml，40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。

2． 碘：检查一般有机物

（1） 碘蒸汽：在一个密闭玻璃皿先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色，有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。

（2） 0.5%碘的氯仿溶液，取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。

3． 碘——碘化钾溶液：很我有机物虽黄色（配法见后）。

4． 5%——磷钼酸乙醇溶液：喷后120oC烤，还原性物质显兰色，再用氨气熏，则背景变为无色。

5． 20%磷酸乙醇溶液：喷后120oC，还原性物质显兰色。

6． 碱性高锰酸钾试剂：还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。

溶液II：5%碳酸钠溶液。

溶液I和溶液II等量混合使用。

7． 中性0.05%高锰酸钾溶液：易还原性物质在淡红背景上显黄色。

8． 硝酸银——氢氧化铵（Tollen’s--zoffaronl）试剂，喷后105oC烤5~10分钟，还原性物质显黑色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液。 溶液II：氢氧化铵溶液。

临用前溶液I和溶液II以1：5混合。注意：放久则形成爆炸性的叠氦化银。

9． 硝酸银——高锰酸钾试剂：还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液：2N氢氧化铵溶液：2N氢氧化钠（1：1：2）。临用前配制。

溶液II：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。

10．四唑试剂：还原性物质，在室温或微加热时显紫色。

溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II：6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

11．铁氰化钾：三氯化铁试剂：还原性物质显兰色，再喷射2N/L盐酸溶液，则兰色加深。

溶液I：1%铁氰化钾溶液。溶液II：2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

12．浓硫酸：甲醇（1：1）溶液，或5%硫酸的乙醇溶液，喷后100oC烤15分钟，各种不同物质显不同颜色。

13．萤光显色剂溶液：试喷以下一溶液，不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。

通用显色剂有很多种，可以从下面选择的哇

①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。

②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。

③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

　 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。

⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。

⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。

　 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。

溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

标准VC溶液的配制方法：

准确称取60摄氏度真空干燥2小时的VC0.0250g，用上述草酸EDTA溶液定容到1000ml的容量瓶中，使标准溶液浓度达到0.25mg/ml

注：草酸EDTA溶液的配制方法是：草酸0.05mol/L，EDTA0.2mol/L，准确称取含结晶水的草酸6.3000g，EDTA0.0584g,充分溶解定容至1000ml

　安宫牛黄丸是北京同仁堂十大王牌药之一。

【规 格】每丸重3g

【贮 藏】密封。

【包 装】塑料球壳，10丸/盒。

【有 效 期】5年。

【批准文号】国药准字Z11020076

【生产企业】北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂　

【注意】服用前应除去蜡皮、塑料球壳及玻璃纸；本品不可整丸吞服；孕妇慎用。

安宫牛黄丸2005年版药典质量标准

拼音名：Angong Niuhuang Wan

英文名：

书页号：2005年版一部-451

【处方】 牛黄 100g 水牛角浓缩粉 200g 麝香 25g 珍珠 50g

朱砂 100g 雄黄 100g 黄连 100g 黄芩 100g

栀子 100g 郁金 100g 冰片 25g

【制法】 以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉，朱砂、雄黄分别水飞

成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角浓缩粉、麝

香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸600

丸，或包金衣，即得。

【性状】 本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸，或为包金衣的大蜜丸；气芳香

浓郁，味微苦。

【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍

具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝。不规则碎块无色或

淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理。不规则细小颗粒暗红色,有

光泽，边缘暗黑色。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。纤维束鲜黄色 ，壁

稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。果

皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17~31um，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶。糊

化淀粉团块几乎无色。

(2) 取本品2g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液作

为供试品溶液。另取胆酸 对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品

溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同

一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙醚－冰醋酸(2:2:1) 为展开剂，展开，取出，

晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃ 加热约10分钟至斑点显色清晰。供试

品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3) 取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每1ml 含0.2mg和

0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]

(2) 项下的供试品溶液20μl及上述两种对照品溶液各10μl,分别点于同一用4%醋酸

钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水

(10:7:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，日光下在与黄芩苷对照

品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑；置紫外光灯(365nm )下在与盐酸小檗

碱对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光条斑。

(4)取本品1.5g，剪碎，加乙酸乙酯5ml，超声处理15分钟，放冷，离心，取

上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg的溶液。

作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，

分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，

晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试色谱中，在

与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(5) 取本品3g，剪碎，照挥发油测定法（附录Ⅹ D），加环己烷0.5ml,缓缓加热

至沸，并保持微沸约2.5 小时，放置30分钟后，取环己烷液作为供试品溶液。另

取麝香酮对照品，加环己烷制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相

色谱法（附录Ⅵ E）试验，柱长为2m，以苯基(50％)甲基硅酮（OV－17）为固定

相，涂布浓度为9％，柱温为 210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注

入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

【检查】 酸不溶性灰分　取本品（除去金衣）1g，剪碎，精密称定，依法

检查（附录Ⅸ K），不得过1.0％。

其他　应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

【功能与主治】 清热解毒，镇惊开窍。用于热病，邪入心包，高热惊厥，

神昏谵语；中风昏迷及脑炎、脑膜炎、中毒性脑病、脑出血、败血症见上述证

候者。

【用法与用量】 口服，一次1 丸，一日1 次；小儿三岁以内一次1/4丸，四

岁至六岁一次1/2 丸，一日1次；或遵医嘱。

【注意】 孕妇慎用。

【规格】 每丸重3g

【贮藏】 密封。　

通用显色剂有很多种,可以从下面选择的哇①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色.②0.5％...

国家药典委员会发布《关于<中国药典>2015年版一部拟质量标准修订品种的公示》，就《中国药典》2015年版一部收载品种拟质量标准修订的4个品种予以公示，标准公示日期3个月。

据了解，此次公示拟质量标准修订的4个品种为黄芩提取物、益母草膏、益母草颗粒、万氏牛黄清心丸。

1、黄芩提取物

Huangqin Tiquwu

SCUTELLARIA EXTRACT

【制法】取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至中性，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

2、益母草膏

Yimucao Gao

本品为益母草经加工制成的煎膏。

【制法】取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。每100g清膏加红糖200g，加热溶化，混匀，浓缩至规定的相对密度，即得。

【性状】本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。

【鉴别】在[含量测定]项色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰。

【检查】相对密度应不低于1.36（通则0183）。

其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于3.6mg。

【功能与主治】活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见月经量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

【用法与用量】口服。一次10g，一日1～2次。

【注意】孕妇禁用。

【规格】（1）每瓶装120g（2）每瓶装125g（3）每瓶装250g

【贮藏】密封。

3、益母草颗粒

Yimucao Keli

【处方】益母草1350g

【制法】取益母草，切碎，加水煎煮3小时，煎液滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04（90～95℃）的清膏，静置，取上清液，浓缩至相对密度为1.36～1.38（83℃）的稠膏；或浓缩至相对密度为1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏经喷雾干燥成浸膏粉，加蔗糖600g和适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g[规格（1）]；或加糊精、甜菊糖适量；或加糊精、淀粉适量，分别制成颗粒，干燥，制成333g[规格（2）]；或加糊精及淀粉适量，制成颗粒，干燥，制成267g[规格（3）]。或取益母草，切碎，加水适量，于95?3℃动态浸提2小时，浸出液经固液分离，超速离心，澄清液减压浓缩至相对密度为1.10（50℃）的清膏，喷雾干燥成细粉，加糊精、麦芽糊精及甜菊素适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成133g[规格（4）]，即得。

【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（无甜菊糖或蔗糖）。

【鉴别】（1）取本品5g[规格（1）]、2g[规格（2）、（3）]或1g[规格（4）]，加沸水30ml使溶解，放冷，离心（3000转/分钟），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100目，3g，湿法装柱）上，用水50ml洗脱，弃去水洗脱液，再用20%乙醇50ml洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，最后用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，加水50ml煮沸1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0.15）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。

对照品溶液制备取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g[规格（1）]、0.4g[规格（2）、（3）]或0.2g[规格（4）]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱（C7H13NO2·HCl）计，不得少于27.0mg。

【功能与主治】活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见

经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。

【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日2次。

【注意】孕妇禁用。

【规格】每袋装（1）15g（2）5g（3）4g（4）2g（无蔗糖或甜菊糖）

【贮藏】密封

4、万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

【处方】牛黄10g朱砂60g

黄连200g栀子120g

郁金80g黄芩120g

【制法】以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

【性状】本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细

胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（6：32：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

【检查】猪去氧胆酸取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。

游离胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验同[含量测定]胆红素项下。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（根据样品含水量加入1～2倍量），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约413mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对

照品色谱峰，或不出现色谱峰。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。

【含量测定】胆红素照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，精密加入硅藻土适量，充分混匀后研细，取粉末适量（相当于取本品约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）4ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含牛黄或体外培育牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，[规格（1）]不得少于2.0mg、[规格（2）]不得少于4.0mg。

朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250m1锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

黄连照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异项下本品，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于7.5mg；大丸不得少于15.0mg。

【功能与主治】清热解毒，镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证，症见高热烦躁、神昏谵语及小儿高热惊厥。

【用法与用量】口服。一次2丸[规格（1）]或一次1丸[规格（2）]，一日2～3次。

【注意】孕妇慎用。

【规格】（1）每丸重1.5g（2）每丸重3g

【贮藏】密封。

目录1 拼音2 麝香痔疮栓药典标准 2.1 品名2.2 处方2.3 制法2.4 性状2.5 鉴别2.6 检查2.7 含量测定 2.7.1 冰片 2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验2.7.1.2 校正因子测定2.7.1.3 测定法 2.7.2 炉甘石粉 2.8 功能与主治2.9 用法与用量2.10 注意2.11 规格2.12 贮藏2.13 版本 3 麝香痔疮栓中药部颁标准 3.1 拼音名3.2 标准编号3.3 处方3.4 性状3.5 鉴别3.6 检查3.7 功能与主治3.8 用法与用量3.9 注意3.10 规格3.11 贮藏 4 麝香痔疮栓说明书 4.1 药品类型4.2 药品名称4.3 药品汉语拼音4.4 药品英文名称4.5 成份4.6 性状4.7 作用类别4.8 适应症/功能主治4.9 规格4.10 麝香痔疮栓的用法用量4.11 禁忌4.12 麝香痔疮栓的不良反应4.13 注意事项4.14 麝香痔疮栓与其它药物的相互作用4.15 麝香痔疮栓的药理作用4.16 备注 附：* 麝香痔疮栓相关药品说明书其它版本 1 拼音

shè xiāng zhì chuāng shuān

2 麝香痔疮栓药典标准2.1 品名

麝香痔疮栓

Shexiang Zhichuang Shuan

2.2 处方

人工麝香、珍珠、冰片、炉甘石粉、三七、五倍子、人工牛黄、颠茄流浸膏

2.3 制法

以上八味，除人工牛黄、颠茄流浸膏外，其余珍珠等六味分别粉碎成细粉；颠茄流浸膏与部分炉甘石细粉混合，烘干，过筛，并与人工牛黄和剩余的炉甘石细粉及上述细粉混匀。取混合脂肪酸甘油酯1112.7g和二甲亚砜67.5g，加热融化，在温度为60～70℃时加入上述药粉，搅拌均匀，注入栓模，冷却，即得。

2.4 性状

本品为灰黄色至棕褐色弹头形或鱼雷形的栓剂；气清香。

2.5 鉴别

（1）取本品5粒，加水5ml，加10%氢氧化钠溶液5ml，加热煮沸5分钟，放冷，静置使沉淀。取沉淀少许，置显微镜下观察：非腺毛1至数个细胞，有的顶端稍弯曲（五倍子）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。

（2）取本品3粒，加5%碳酸钠溶液50ml，置水浴上温热使融化，放冷，静置，滤过，滤液用稀盐酸调节至pH1，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯－甲醇－醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品5粒，切碎，加甲醇30ml，置水浴上温热使融化，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品5粒，切碎，加稀盐酸40ml，置50℃±2℃水浴上温热搅拌10分钟，冰浴冷却2小时，滤过，取滤液，加浓氨试液30ml强力振摇2分钟，再加入二氯甲烷，强力振摇提取2次，每次30ml，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.6 检查

应符合栓剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ W）。

2.7 含量测定2.7.1 冰片

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.33mm，膜厚度0.5μm）；柱温为160℃。理论板数按萘峰计算应不低于25000。

2.7.1.2 校正因子测定

取萘适量，精密称定，加环己烷制成每1ml含20mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品45mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加环己烷至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

2.7.1.3 测定法

取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液2ml，再精密加环己烷10ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz） 10分钟，放冷，再称定重量，用环己烷补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑峰、异龙脑峰面积之和计算，即得。

本品每粒含冰片（C10H18O）不得少于36.0mg。

2.7.2 炉甘石粉

取重量差异项下的本晶，切碎，混匀，取约2g，精密称定，置分液漏斗中，加三氯甲烷20ml，振摇使溶解，用稀盐酸强力振摇提取3次（20ml、15ml、10ml），合并提取液于50ml量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀，取约20ml，加活性炭1g，搅拌均匀，滤过，精密量取续滤液10ml置锥形瓶中，依次加入浓氨试液10ml、氨一氯化铵缓冲溶液（pH10.0）16ml、磷酸氢二钠试液10ml和水24ml，混匀，再加入30%三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg氧化锌（ZnO）。

本品每粒含炉甘石粉以氧化锌（ZnO）计，不得少于73mg。

2.8 功能与主治

清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于大肠热盛所致的大便出血、血色鲜红、 *** 灼热疼痛；各类痔疮和肛裂见上述证候者。

2.9 用法与用量

早晚或大便后塞于 *** 内，一次l粒，一日2次，或遵医嘱。

2.10 注意

孕妇慎用。

2.11 规格

每粒重1.5g

2.12 贮藏

30℃以下密闭贮存。

2.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 麝香痔疮栓中药部颁标准3.1 拼音名

Shexiang Zhichuang Shuan

3.2 标准编号

WS3B245397

3.3 处方

麝香酮　人工牛黄珍珠 　冰片三七五倍子 　炉甘石　颠茄流浸膏

3.4 性状

本品为灰黄色弹头型或鱼雷型的栓剂；具冰片香气。

3.5 鉴别

（1）取本品5粒，加热水除去基质，加10%氢氧化钠溶液5ml，加热煮沸5 分钟，静置使沉淀，弃去上清液。取沉淀少许，置载玻片上，用水合氯醛试液透化后， 置显微镜下观察：外腺毛圆锥形，1～数个细胞，长35～150μm，基部径约20μm。不规 则的半透明碎块，具珍珠特有彩光，有时可见不规则波状纹理。树脂道碎片含棕黄色块 状物或滴状分泌物。

（2）取本品1粒，加乙醇5ml，微热使融化，振摇，放冷，滤过。取滤液1ml，加新制 的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

（3）取本品1粒，加稀盐酸5ml，微热使融化，振摇，放冷，滤过,滤液加10%氢氧化 钠溶液5ml，搅匀，滤过。取滤液1ml，加稀盐酸2ml和亚铁氰化钾试液1～2滴,即生成白 色沉淀。

（4）取本品1粒，加水5ml，微热使融化，振摇，放冷，滤过。取滤液1ml，加三氯化 铁试液1滴，即生成蓝黑色沉淀；另取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴,即生成白色沉淀, 分离，沉淀在稀醋酸中不溶解。

3.6 检查

应符合栓剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ　W）。

3.7 功能与主治

清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于治疗各类痔疮和肛裂。

3.8 用法与用量

早晚或大便后塞于 *** 内，一次1粒，一日2次，或遵医嘱。

3.9 注意

孕妇慎用。

3.10 规格

每粒相当于原药材0. 33g

3.11 贮藏

密封，置阴凉处。

湖北省药品检验所　起草

4 麝香痔疮栓说明书4.1 药品类型

中药

4.2 药品名称

麝香痔疮栓

4.3 药品汉语拼音4.4 药品英文名称4.5 成份4.6 性状4.7 作用类别4.8 适应症/功能主治

清热解毒，消肿止痛，止血生肌。用于大肠热盛所致的大便出血、血色鲜红、 *** 灼热疼痛；各类痔疮和肛裂见上述证候者。

4.9 规格

每粒相当于原药材

0.33克

4.10 麝香痔疮栓的用法用量

早晚或大便后塞于 *** 内，一次1粒，一日2次，或遵医嘱。

4.11 禁忌

1.前列腺肥大、青光眼患者禁用。

2.哺乳期妇女禁用。

4.12 不良反应

较常见的有：口干、便秘、出汗减少、口鼻咽喉及皮肤干燥、视力模糊、排尿困难（老人）。

4.13 注意事项

1.本品为直肠给药，禁止内服。

2.忌烟酒及辛辣、油腻、 *** 性食物。

3.保持大便通畅。

4.高血压、心脏病、返流性食管炎、胃肠道阻塞性疾患、甲状腺机能亢进、溃疡性结肠炎患者慎用。

5.孕妇慎用。儿童、年老体弱者应在医师指导下使用。

6.有严重肝肾疾患及糖尿病或血液病患者应在医师指导下使用。

7.内痔出血过多或原因不明的便血，或内痔脱出不能自行还纳，均应去医院就诊。

8.放置时采取侧卧位，动作宜轻柔，避免出血。置入适当深度以防滑脱。

9.药品宜存放在阴凉干燥处，防止受热变形。

10.用药3天症状无缓解，应去医院就诊。本品不宜长期使用。

11.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。

12.本品性状发生改变时禁止使用。

13.儿童必须在成人监护下使用。

14.请将本品放在儿童不能接触的地方。

15.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。

4.14 药物相互作用

1.本品与金刚烷胺、阿托品类药等同用时，本品的不良反应可加剧。

2.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4.15 麝香痔疮栓的药理作用4.16 备注