利用气相色谱分析乙醇催化脱水产物时应注意哪些问题
为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。
1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。
2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。
3、气化室的维护:气化室包括:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式:
1)进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后使用;若有损坏应及时更换。
2)进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。
4、若有损坏应及时更换。
5、检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。
6、柱温箱的维护:柱温箱的外壳、容积区间,可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。
请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质?是分析待测物中的乙醇吗?首先你要选好柱子类型和分析方法,把每种物质都可以分开并且被检测器检测到,那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法,用已知浓度的乙醇进行色谱分析,然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析,通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算,再乘以矫正因子,就可以算出乙醇的含量了。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。
用氯化钠研磨后加入含有铜离子的盐酸(1+11),完全萃取后,经离心或过滤,将上清液调试至一定的酸度,用巯基棉吸附,再用盐酸(1+5)洗脱。
利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
扩展资料:
注意事项:
沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使温度计读得的沸点偏高,同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法
参考资料来源:百度百科-酊剂
参考资料来源:百度百科-乙醇度