如何除掉磺酸酯化后过量的对甲苯磺酰氯

对甲苯磺酰氯为白色片状结晶，熔点为69—71°C，是重要的有机合成药物 中间体，主要用于氨磺氯霉素、氯氨一T、甲砜霉等药物的合成。

目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法，合成工艺如图1 所示。此法之所以成为当今生产甲苯磺酰氯的主要方法，是因为此工艺具有操 作步骤少，反应周期短等特点，但产物同时存在着邻、对位异构体。现在通用 的提纯方法主要有两种， 一是冷冻分离法，二是减压蒸馏法。所谓冷冻分离法

是将得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的温度下，冷冻一段时间后，对位产品结

晶析出，邻位为油状物，最后经离心机分离即可。减压蒸馏法是根据邻、对位

异构体在l. 388—2. 660kPa的压力下二者的沸点差进行分离。这两种提纯方

法排放的废水中含硫酸25-30%、邻甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量盐酸

1-2%。由于废水中含有杂质，且酸浓度较低(30%以下)，生产企业均将其作为

废水处理，而不是回用。不仅浪费资源，还污染环境。

整个加料过程完毕后，继续冰水浴0-5摄氏度反应3个小时，期间点板检测，乙酸乙酯：石油醚=1：1就可以，3小时候原料TsCl一般就没了。这反应还是挺快的。

后处理用DCM和水萃取就行，水相点板没点就可以倒了，有机相合并，无水硫酸钠干燥，旋干就好了。

TsCl是4-甲苯磺酰氯，化学式：C₇H₇ClO₂S。结构式是：

4-甲苯磺酰氯又称4-甲基苯磺酰氯；对甲苯磺酰氯；对氯化甲苯砜；甲苯-4-磺酰氯；p-甲苯苄基磺酰基氯；对甲基苯磺酰氯，为白色菱状结晶，有刺激性恶臭的物质，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯。工业上主要用作分析试剂，也用于有机合成、染料制备及激素合成中分子重排反应。

扩展资料：

TsCl的外观与性状 白色菱状结晶，有刺激性恶臭。熔点是65-67℃，沸点是145℃，属于有毒品，遇水释放有毒气体。对皮肤和粘膜有刺激性，并引起迟发性深层疱疹和变态反应。

长期接触引起头痛、酩酊 感、恶心、呕吐、食欲不振、胃部压迫感和胃肠炎等症状。不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

参考资料来源：百度百科-4-甲苯磺酰氯

CH₃ -C₆H₄-SO₃CL+CH₃-C₆H₄-NH2=CH₃-C₆H₄-SO ₃NH-C₆H₄-CH₃+HCL。

对甲苯磺酰氯中文别名4-甲基苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯(PTSC)、对氯化甲苯砜、4-甲苯磺酰氯、4-甲苯磺酰氯、甲苯-4-磺酰氯。白色片状结晶。易溶于醇、醚和苯，不溶于水。该品为分散染料、冰染染料、酸性染料的中间体。也用于生产药物甲磺灭隆。

扩展资料

甲苯胺有邻(o-)、间(m-)、对(p-)三种位置异构体。

间甲苯胺为无色液体；熔点-50%；沸点203℃、82.3℃(1.333kPa)；相对密度0.9889；折射率1.5681。对甲苯胺为白色片状结晶；熔点44.5℃；沸点200%(常压)、79.6℃(1.333kPa)；相对密度0.9619；折射率1.5534。

三种异构均可溶于乙醇、乙醚及稀酸液中，微溶于水。由相应的硝基甲苯还原制得。主要用作合成各种染料和药物的原料。在分析化学中除作溶剂外也用作矿物折射指数的浸渍液。

参考资料来源：百度百科-对甲苯磺酰氯