水蒸气蒸馏法提高提取率的方法
开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。
水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用于高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全(或几乎)不与水互溶的情况。
组分互不相溶的混合液,将分成两层。当它们受热气化时,其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定,而与其组成无关(只要此液层存在),理论上应等于该温度下各纯组分的饱和蒸气压,因此,混合液液面上方的蒸气总压等于该温度下各组分蒸气压之和。
若外压为大气压,则只要混合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压,该混合液即可沸腾,此时混合液的沸点较任一组分的沸点为低,此即水蒸气蒸馏的原理。
可以60℃下水浴加热成液体,先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
配置方法:将装有苯酚的试剂瓶放在40~50度的水浴中,待苯酚融化有液体生成,然后乘热用滴管吸出滴在放置在天平上并去皮的烧杯中,称取一定质量的苯酚,然后加入一定体积的水,混匀即可。
扩展资料
苯酚的危害:
1、苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
2、环境危害:对环境有严重危害,对水体和大气可造成污染。
3、燃爆危险:该品可燃,高毒,具强腐蚀性,可致人体灼伤
参考资料来源:百度百科—苯酚
溶剂提取法要根据所选用的溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分,检测多采用此方法,但是会有溶剂残留,回收麻烦缺点
压榨法萃取的不光是挥发油了,如果压力大连脂溶性的油,甾体,萜类,黄酮,多酚都提取出来了,GC-MS跑出来的成分相对复杂的多,但是方法较天然,环保,安全
超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂,也可添加夹带剂,此方法设备比较贵,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均较好,比较能代表原植物成分,萃取的挥发油无残留,安全,环保,加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。
取苯酚100
g,加铝片0.1
g和NaHCO3
0.05g,蒸馏,收集182℃馏分,称取次馏分5
g,加水溶解