醋酸钠精制实验过程

乙酸钠从有机相除去可以用蒸馏或重结晶的方法。

如果是液体的话，蒸馏就可以了。如果是固体的话，可以用重结晶的方法。也可以将产品溶解到甲醇或丙酮中（可以加热回流），然后过滤（除去大部分的醋酸钠），再旋干，用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂萃取产品（DCM:MEOH=9:1),这样又可除去大部分醋酸钠，再旋干得产品。可以将粗品溶解在非水溶性的有机溶剂（最好不用乙酸乙酯）中，然后用10-15%的盐水洗涤。

乙酸钠在纺织工业中用作中和硫酸废液，并且在使用苯胺染料时也用作光致抗蚀剂。乙酸钠还可以在铬鞣过程中用作酸洗剂，推迟合成橡胶生产中氯丁二烯的硫化。乙酸钠在一次性棉垫中的棉花处理工艺中用于消除静电。乙酸钠可以作为调味品加入到食品中，有时以双乙酸钠的形式加入，双乙酸钠是乙酸钠和乙酸的一比一复合物，欧盟承认的E-字头食品添加剂编号为E262。它经常用来给薯片带来盐和醋的味道。乙酸钠作为混凝土密封剂能够减轻对水对混凝土的损害。同时，它也比常用的用于密封混凝土以防止水渗透的环氧树脂更加环保和便宜。

在实验室中，通常用15%～40%的稀醋酸，加入适量纯碱或烧碱发生中和作用，然后将反应后的溶液蒸浓，醋酸钠即结晶而出，反应式如下：

Na2CO3＋2CH3COOH→2CH3COONa＋H2O＋CO2↑

NaOH＋CH3COOH→CH3COONa＋H2O

在实验室制备为：

CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O

重量比：60.04 40 需要考虑液体中主要浓度，实验室用，不要考虑用碳酸钠脱酸反应，直接考虑为醋酸与氢氧化钠反应。会有刺激性气味产生。需在抽气环境下进行。此反应为放热反应。氢氧化钠应考虑分批多次加入。应在冷水浴中进行，反应容器中需考虑温度，加入温度计，温度控制在60度下，氢氧化钠投加速度与温度想结合。本反应可能存在多种反应存在，以及杂质参与反应。因醋酸价格远低于氢氧化钠，工业生产考虑过量醋酸，醋酸比氢氧化钠多质量在5%。同时考虑此反应为酸碱反应，可以利用PH值判断反应终点。在反应溶液中，投加小试纸片，用以观察反应完成情况。

H2COOH+NaOH→H2COONa+H2O

2CH3CHO→ CH3CHOHCH2CHO（β—羟基丁醛）

CH3CHOHCH2CHO→ CH3CH=CHCHO (α，β—丁烯醛)+H2O

由于烧碱的引入 ，具有α氢原子的乙醛经过羟醛缩合生成β—羟基丁醛，β—羟基丁醛脱水生成α，β—丁烯醛，乙醛还可以与α，β—丁烯醛继续进行羟醛缩合、脱水，最后生成分子量较高的树脂状物质。该反应生成的树脂状物质对产品外观有一定的影响，应通过过滤等方法除去。

醋酸废水中的杂脂在烧碱存在下还有如下副反应发生：

RCOOR'+NaOH→RCOONa+R'OH式中R，R'为烷基。

醋酸钠结晶主要考虑为浓缩结晶，同时应考虑结晶水的存在，浓缩不宜太高，达到一定程度后，应考虑离心工艺。实验室为直接真空抽滤去水。

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式： CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

乙酸钠加药泵选型：

1：使所选的乙酸钠加药泵的型号和性能符合装置流量、扬程、压力、温度等工艺参数要求。

2：满足介质特性要求。乙酸钠具有腐蚀性，需选择耐磨、耐腐蚀无泄漏的水泵。

3：机械方面可靠性高、噪音低、振动小

4：经济上要组合考虑到设备费、运转费等成本总价。

乙酸钠在摄影冲洗工艺中的主要用途：用作停显液和酸性定影液的添加剂，起缓冲作用，用作某些油溶性彩色反转片青色染料的减薄液的主药。乙酸钠又称“醋酸钠”。

还可以用做酸度调节剂、防腐剂、食品用香料、食品工业用加工助剂(螯合剂)。医药，香料、食品工业原料、添加剂、缓冲剂，剂染媒保温剂等。

乙酸钠使用注意事项

1、注意保存条件双乙酸钠具有 吸湿性，150℃以上要分解，因此，它宜保存在干燥、阴凉处，温度不高于40 ℃，并且在添加到饲料中的加工过程中， 应避免高温，以防止双乙酸钠分解，降低其使用效果。

2、注意正确的使用方法使用双 乙酸钠时，应将双乙酸钠加水成浓溶液 均匀洒于饲料中，亦可将它与其他微量 添加剂充分混合后再均匀拌入饲料。双 乙酸钠与其他防霉防腐剂如丙酸钙、苯甲酸钠、山梨酸钠等混合使用具有增效 作用，并使它性质更稳定。

以上内容参考  百度百科-乙酸钠

1、乙酸钠卸料泵耐腐蚀性能强，无轴封，无泄漏，不易损坏。泵体采用PP、FRPP、PVDF材质，抗腐蚀性能强，叶轮和内磁一体注塑成型，强度高；动环采用ETFE材质，耐磨性能好，在高速运转下不易损坏。

2、磁力强，效率高。外磁采用稀土永磁材质，强劲性能，经久耐用，不退磁，稳定性强。

3、泵轴由动密封变成封闭式静密封，避免了介质泄漏。且泵轴采用纳米级99.99陶瓷和SSIC材质，耐腐蚀性能强，适合各种化学药液输送。

4、由联轴器传动变成同步拖动，不存在接触和摩擦。具有阻尼减震作用，减少了电动机振动对泵的影响和泵发生汽蚀振动时对电动机的影响。过载时，内、外磁转子相对滑脱，对电机、泵有保护作用。

5、无需独立润滑和冷却水，降低了能耗。比起其他类型的泵浦，更加节能。塑料磁力泵特殊用料，高温介质输送，无轴封、无泄漏、输送液体无气泡

由于硫酸酸性强于乙酸（因为乙酸难电离，酸性较弱），因此浓硫酸能和乙酸钠反应生成硫酸钠和乙酸。该反应是复分解反应。

其实和浓硫酸与氯化钠共热制氯化氢并生成硫酸钠是一样的。

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。

一、实验原理

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。

这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。

反应完成后，没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。

二、工艺流程

投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率

三、仪器与试剂

1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。

2、试剂：冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。

四、实验步骤

1、制备

在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。

2、纯化

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。

将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。

纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折射率为1.3723。

1 2 3 4

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

浓硫酸（ml） 2 2 2 2

反应时间（min） 45 30 30 30

五、实验装置

六、实验结果

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

反应时间（min） 45 30 30 30

乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43

产率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12

折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647

计算产率 产率＝或产率＝

七、总结

在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。

我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。

2.乙醛缩合法：以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

二、1.酯化法

由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

生产工艺上有连续与间歇之分。

（1）间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5%的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。

(2)连续工艺。1：1.15（质量比）的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出，经冷凝分层后，上层酯部分回流，其余进入粗品槽，下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔，塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

2.乙醛法

乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，第二反应器的出口转化率可达99.5%以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%，此工艺比较经济。

三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。

四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸（发烟硫酸和浓硫酸各一半），加热回流。

然后将乙酸乙酯粗品蒸出，用5%氯化钠溶液洗涤，再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤，然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。

五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得

(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H

反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物，分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中，分馏温度约为77℃。