如何测定亚硫酸水溶液中亚硫酸的含量？
1、先测定所制备的溶液的总质量(m)
2、加入HCl 酸化（排除其他酸根离子干扰）
3、加入H2O2 使亚硫酸根氧化为硫酸根 （保证之后能有稳定的沉淀生成）
4、加入BaCl2 使硫酸根完全沉淀
5、过滤、烘干测定硫酸钡质量，再算出硫酸根含量，从而测出亚硫酸根含量(m)，再用测出的亚硫酸根含量（mol）与1中的溶液的总质量(m)可以算出溶液中亚硫酸的含量(%)
CHEMetrics测量亚硫酸盐时采用滴定碘法,在这种方法中用酸溶液中的碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作指示剂。
亚硫酸盐一直被用作食品清洁和保存.亚硫酸盐作为一种抗氧化剂和抗菌剂,广泛地应用在酒类行业中.但是亚硫酸盐能引起过敏反应并导致气喘.所以,FDA和酒类,烟草,轻武器管理局都规定食品和饮料中的亚硫酸盐的浓度如果高于10ppm,那么一定要在商标上进行标注.CHEMetrics测量方法以Ripper法为基础,这种方法在酒类行业已经应用了许多年,已经成为了快速分析亚硫酸盐的标准方法.用碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作等当点指示剂.用磷酸来调节样品中的pH值.用能直接读数的滴定池来定量结果.游离亚硫酸盐的测量结果用ppm SO2表示。CHEMetrics的测量工具能用于白酒和红酒工业。测量方法能受到以下干扰:葡萄孢属,丹宁酸颜料,抗坏血酸维生素C等。
滴加BaCl2溶液，产生沉淀：
Ba 2 + +SO3 2- = BaSO3↓
Ba 2 + +SO4 2-= BaSO4↓
再滴加稀盐酸，沉淀溶解的原溶液中有SO3 2-，不溶解的原溶液中有SO4 2-
BaSO3 + 2H + = Ba 2+ + H2O + SO2↑ 取一滴饱和硫酸锌溶液和一滴六氰合亚铁酸钾溶液于白色点滴板中，观察现象；再加入亚硝基五氰合铁酸钠溶液和亚硫酸钠溶液各一滴，观察现象。
现象：先产生白色沉淀，然后白色沉淀转化为红色沉淀。
二、中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
三、碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
X1= (V2-V1)*C*32.03/10
式中:X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L
32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S203·5H2O)=1.000 molL]标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。
一、首先要检验其是+4价的硫,具体操作是：
1、用大试管取3-5ml的待测液,加入中等浓度的硫酸5ml；
2、将产生的气体通入少量品红溶液,若褪色继续下一步
3、加热褪色的溶液,如果恢复红色,说明气体是二氧化硫
二、要检验离子是亚硫酸根离子还是亚硫酸氢根离子：另外用小试管取待测液1-2ml,加入几滴氯化钡或者氯化钙的稀溶液,如果出现沉淀,说明是亚硫酸根离子；如果没有沉淀,则是亚硫酸氢根离子
此外第二大步的检验中氯化钙或氯化钡的浓度还要控制得恰好,才能有满意的检验结果!
