硫酸铅溶于醋酸吗

EDTA容量法测定铅方法提要：铅以硫酸铅沉淀与多数杂质分离。将硫酸铅溶于乙酸钠-乙酸缓冲溶液中，在PH5.5~6以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，其反应如下：Pb(xo)+H2Y2-→PbY2-+XOn-

+2H+紫红桔黄在滴定铅的条件下，与作用的离子均干扰铅的测定，如铜（Ⅱ）、钴、镍、锌、铁等离子。与硫酸铅同时沉淀的如钡、铋、锡、锑、钙等元素也干扰测定，但这些元素在一般情况下铅精矿中含量很低，几乎没有干扰作用。试剂：盐酸、硝酸、硫酸（1+1）（2%）、二甲酚橙指示剂（2%）、EDTA标准溶液(0.003M)乙酸钠-乙酸缓冲溶液：称取30ɡ无水乙酸钠溶于含有1ml冰乙酸的70ml水中，将此溶液按（2+1）稀释后使用。分析步骤：称取0.4000g试样置于400ml锥形烧杯中，加入10ml盐酸，盖好表面皿，在砂锅浴砂锅加热5min，驱逐硫化氢。取下，加入6ml硝酸和10ml硫酸(1+1)，加热蒸发至冒大量三氧化硫白烟。放冷，以致密定量滤纸过滤（如不分离铁分析铜、锌时将滤液过滤于400ml锥形烧杯中）用2%硫酸溶液洗杯壁3次，沉淀6次，再用水2洗次。沉淀用热水洗回原烧杯中，以近沸的30ml乙酸钠-乙酸溶液冲洗滤纸，再用热水洗3次，盖上表面皿加热煮沸5～6min，冷却，以水冲洗表面皿及杯壁，加水稀释体积至120～150ml，加二甲酚橙指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变亮黄色为终点。计算：Pb(%)=T.V／m×100T－EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）

V－滴定所消耗的EDTA标准溶液的量（ml）M－称取试样量（g）允许差：含量（%）允许差（%）<40.00 0.3540.00-<50.000.450.00-<60.000.560.00-<70.000.6>70.00 0.7注：1含碳量高的试样，分解试样开始冒白烟后加少许高氯酸或硝酸破坏碳。2冒白烟是的温度不宜过高，时间不宜过长，否则铁、铝生成难溶性硫酸盐夹杂在沉淀中，使结果偏高。2室温高于20℃时，用冰水（或冷水）冷却后过滤硫酸铅。4沉淀硫酸铅时，硫酸浓度一般在2～10%为宜。5用乙酸钠-乙酸缓冲溶液溶解硫酸铅时，要低温加热，并摇动烧杯，是沉淀彻底溶解，但乙酸钠-乙酸缓冲溶液不要加的过多。做铅粉时一般加20ml即可。6铅粉称取0.5000g试样。

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实验

EDTA容量法测定铅

方法提要：

铅以硫酸铅沉淀与多数杂质分离。将硫酸铅溶于乙酸钠-乙酸缓冲溶液中，在PH5.5~6以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，其反应如下：Pb(xo)+H2Y2-→PbY2-+XOn-

+2H+紫红桔黄

在滴定铅的条件下，与作用的离子均干扰铅的测定，如铜（Ⅱ）、钴、镍、锌、铁等离子。与硫酸铅同时沉淀的如钡、铋、锡、锑、钙等元素也干扰测定，但这些元素在一般情况下铅精矿中含量很低，几乎没有干扰作用。

PbSO4 ＋ HNO3 → PbNO3+ ＋ HSO4-

PbSO4溶解于浓CH3COONH4，也是因为发生了配位反应

Pb2+ ＋ 3CH3COO- → Pb(CH3COO) 3- β3=3×103

PbSO4 ＋ 3CH3COO- → Pb(CH3COO) 3-＋SO42-

需要溶解于浓CH3COONH4，表明溶解不是完全的反应。

20mg试样，用王水分解后以硫酸沉淀铅，过滤后，用乙酸-乙酸钠溶液溶解硫酸铅，用EDTA容量法测定。滤液再转换成硝酸溶液后以原子吸收光谱法测定银、铜、铁、锌和镉。另取10mg试样，王水溶样，原子荧光光谱法测定砷、锑和铋。其分析流程见图69.3。

图69.3 方铅矿半微量分析流程图

分析步骤

(1)铅的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样，置于250mL烧杯中，用少量水润湿试样，加5mLHCl，加盖表面皿后于低温加热30min，取下，稍冷，加3mLHNO3和10mL(1+1)H2SO4，加热冒烟至近干。取下，冷却后加10mL(1+1)H2SO4，再次加热至冒浓烟，取下，冷却。小心加入30mL水，加热煮沸3～5min，加6mL乙醇放置2h以上。用致密滤纸过滤，滤液以150mL烧杯承接。用(1+9)H2SO4洗涤烧杯和沉淀各5次，再用水洗2次。沉淀及滤纸一起放回原烧杯中，加30mLpH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(200g无水乙酸钠溶液中，加9mL乙酸，用水稀释至1000mL)，加热搅拌至沸并保持5min，待硫酸铅沉淀全部溶解后取下冷却。用水稀释至100mL，加少许抗坏血酸，搅匀，加2滴5g/L半二甲酚橙溶液，用0.005mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为亮黄色为终点。

EDTA标准溶液的标定步骤同试样。

(2)铁、铜、锌、银和镉的测定

将过滤硫酸铅沉淀的滤液在电热板上蒸干，加3mLHNO3，蒸干，再加4mLHNO3和20mL水，加热溶解盐类后移入50mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定。

(3)砷、锑和铋的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，用王水分解后用原子荧光光谱法测定。

(4)硫的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样，用硫酸钡重量法测定。

关键原因在于对应的铅盐是否易溶于水。

醋酸铅在15℃时在水中的溶解度为45.6，比食盐还高。

但其实纯铅溶于醋酸的速度是很慢的，普通的铅在空气中很容易被氧化，氧化铅在醋酸中溶解速度非常快，醋酸先与氧化铅反应生成醋酸铅与醋酸的混合溶液，然后再与铅反应，速度就快些了。

铅（即使表面氧化生成氧化铅）放入硫酸中基本不反应，因为硫酸铅微溶于水，微量铅（或氧化铅）与硫酸反应生成硫酸铅，但很快就饱和了，其余的铅（或氧化铅）即使再与硫酸反应，也会在表面形成一层不溶于水的硫酸铅，阻止了反应继续。

这也是铅容器可以盛装硫酸的原因。

该反应是复分解反应，之所以能进行既有沉淀生成，也无气体生成，那一定生成了弱电解质。而H2SO4是强电解质，那么（CH3COO）2Pb一定是弱电解质。

硫酸铅沉淀中滴加醋酸铵溶液的化学反应方程式是，PbSO4十2CH3COOH＝H2SO4十（CH3COO）2Pb。

如果写离子方程式，则与生成的醋酸铅是否弱电解质有关。题目中经分析出醋酸铅是弱电解质，则按弱电解质写。

乙酸和硫酸铅是否反应？ 反应 原因是：硫酸铅是强电解质，而乙酸铅是很弱的电解质，所以可以反应（记住：乙酸铅是弱电解质，这是盐中的特例）

保证没错误

还有就是离子反应的实质就是强电解质生成弱电解质，相对性而言