用气相色谱法乙醇与乙酸乙酯 分离不好怎么办
增大分离度用的办法有
第一:增加柱长,减少内径,增加膜厚。或者是更换新的、柱效更高的色谱柱。但如果你的色谱柱不能更换的话,这种办法就行不通了。
第二:改变分离条件。比如用低温起使的程序升温。40度-3分钟-10度/分钟--50度-20度/分钟-150度。这样的一个条件尝试一下。
第三,减少进样量,如果峰高能达到要求的话,进样量小一些分离会更好。
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。
在乙酸乙酯中混有乙醇,可以用水将乙醇除去,乙酸乙酯不溶于水,乙醇易溶于水,所以,向混合物中加入水,混合后振荡,然后静置分液,上层即为纯净的乙酸乙酯。
用水分液即可,没有必要加碳酸氢钠稀溶液后分液。
扩展资料乙酸乙酯的用途
1、作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中。
2、作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产。
3、作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产。
4、作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。
5、萃取剂,从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。
6、有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
参考资料乙酸乙酯_百度百科
kt/a生产装置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
(3)乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇
乙酸乙酯
氢
(4)
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc
、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。
酸碱中和反应的定义是,酸和碱反应生成盐和水。
乙醇不是碱,也无法电离出氢氧根。生成的乙酸乙酯也不是盐,既没有酸根离子,也没有阳离子。
而且从机理上说,醋酸脱掉的也不是氢离子,而是羟基。