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如何配制展开剂甲苯

顺心的犀牛
斯文的海燕
2022-12-31 21:22:14

如何配制展开剂甲苯

最佳答案
酷炫的海燕
激昂的奇迹
2025-12-02 03:30:55

分离这些成分所用的固定相为国产高效硅胶薄层板,在展开剂选择时考虑到所分离的组分大都是酚酸类化合物,这类化合物属于质子给予体性质,且极性较大,根据Snyder溶剂分类原理,从’ 类溶剂中选择电子授受体溶剂乙酸乙酯、苯,因化合物具有酸性,为防止薄层上斑点拖尾,选择甲酸与苯、乙酸乙酯组成三元展开剂,但分离不够理想,当用氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸(2.4:2:1:0.6)为展开剂时,分离效果有所改善,但其中三种成分———丹酚酸A、迷迭香酸、丹酚酸C的Rf值接近,如果增加酸量,迷迭香酸和丹酚酸C分离较好,但丹酚酸A和迷迭香酸的分离度下降。由于一次展开不能达到满意分离,故改用二次展开,则效果较好。如在第二次展开时在展开剂中加入两滴甲醇分离效果则更好,但两次展开分析周期较长,因此采用五元系统进行一次展开。在五元展开剂中氯仿及甲酸是影响丹酚酸A、迷送香酸和丹酚酸C三者分离度的两个关键因素,通过试验确定了展开剂的最佳组分及配比为:氯仿-乙酸乙酯-苯-甲酸-甲醇(1.5:2:1:1:0.15),以此展开剂展开一次,得到的结果见表

最新回答
超级的棒棒糖
自信的水蜜桃
2025-12-02 03:30:55

拖尾现象的主要原因是因为硅胶对样品组分的吸附过于强烈,使得某些样品在硅胶中的停留时间分布范围较宽。

拖尾原因:1.样品未溶解完全,点在班上的样品有未溶固体样品2.板未干,含水,或者放入展开剂前未充分吹干,3.样品为强极性物质,含有氨基或者羧基等极性官能团;4.硅胶质量有问题

相应解决办法:1.点在薄层板上的样品一定要是溶液形式,2.虽然经过一夜水分会挥发干,保险起见还是放置久一些或烘干活化一下,尤其是气候特别潮湿的地方3.对碱性和酸性样品应分别在展开剂中加入碱性或酸性溶剂形成竞争吸附避免拖尾,或者制成碱性板(用一定浓度氢氧化钠制板)或酸性板4.有些硅胶在出厂时不合格,应及时要求退货。

补充一下,点样的时候浓度太大也会拖尾,取样后用溶剂稀释一下,或减少点样量。可以在展开剂中加点三乙胺或乙酸试一下。有时候也可以通过改变展开体系来改善,比如说找找对该产品溶解度较好的溶剂,二氯/甲醇之类的配比,或者产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等,那么为了消除拖尾,主要应该在硅胶和展开剂上下功夫,一是向展开剂中加入少许乙酸,使乙酸与硅胶羟基吸附达到饱和,则硅胶就不再吸附样品组分,从而消除拖尾;二是硅胶尽量不要受潮,受潮泽需要烘干。但是前一方法并不奏效,目前正在试另一个方法。

缓慢的方盒
辛勤的裙子
2025-12-02 03:30:55
rf值不能光看展开剂极性,还和固定相关系很大,比如你用的是硅胶板还是氧化铝板,是硅胶G还是硅胶H,硅胶颗粒大小,硅胶层的厚薄,硅胶的含水量等,都会很大的影响rf值,最好通过实验微调展开剂极性以适应你所用的薄层板,不可一概而论

乐观的导师
知性的冰淇淋
2025-12-02 03:30:55
应该利用的就是薄层层析。在进行薄层层析时,首先应该知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流动相极性可知,另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分,然后细分,对于分离未知的化学物质,展开剂的选择也是一个摸索的过程,不应该仅仅从展开剂考虑,多因素综合衡量!

溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应降低。

在柱层操作时,被分离样品在加样时可采用干法,亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过快(梯度太大),就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力,有时可以用溶剂的介电常数(ε)来表示。介电常数高,洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述顺序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用,较在脂溶性溶剂中为强。