酒精蒸馏的实验报告
一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。
水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。
不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。
因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。
而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。
扩展资料乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：
在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：
二、实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。
注意：
1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇。
2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。
四、实验关键及注意事项
1、 控制反应温度在120—125℃，温度过高会增加付产物乙醚的含量；
2、 控制浓硫酸滴加速度，太快，则会因局部放出大量的热量，而引起爆沸；
3、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。
4、干燥后的粗产品进行蒸馏时，收集74-84℃馏分。
五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色
液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色
液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 无色
液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞
六、思考题
1、实验报告
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2、本实验有哪些可能副反应？
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
答：不可以。本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。
