巯基乙酸的合成方法
1.由无机或有机含硫化合物与一氯乙酸的钠、钾盐反应则得。如:一氯乙酸与硫化钠、硫磺反应生成二硫二乙酸,然后用锌和酸还原;或硫代氨基甲酸酯与一氯乙酸反应,其产物经水解制得;一氯乙酸与硫脲反应,生成异硫脲代乙酸,然后用氢氧化钡转化沉淀,再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液,经蒸发可制得60%-70%溶液,收率70%以上。
2.在温度不超过25℃下,将碳酸钠溶液加到氯乙酸中至ph值7~8,然后加入硫脲反应,生成乙酸脲,所得乙酸硫脲在保温78~80℃下与氢氧化钠反应2h,反应结束后冷却至40℃,加入浓盐酸至ph值为3,再用乙醚萃取,萃取所得乙醚层加入活性炭充分搅拌后过滤,滤液加锌粉后减压精馏,即得纯品硫代乙醇酸。
3.搅拌下将16%的氯乙酸水溶液与15%的硫氢化钾水溶液混合,ClCH2COOH∶KHS=1∶ 2( 摩尔比) 。加热,加入与氯乙酸相同物质量的氯化钡饱和溶液,然后加入25%的浓氨水,搅拌均匀后,静置,过滤,滤液中加入等体积的浓盐酸,再用乙醚萃取,蒸馏除去乙醚,最后,在2000Pa蒸馏,收集104~106℃馏分,即得成品硫代乙醇酸。
4.硫氢化钠和氯乙酸在硫化氢和氮气的作用下制得。
5.氯乙酸、硫代硫酸钠与氢氧化钠合成,然后经酸解、萃取、蒸馏得到成品。
疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。
疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB 7916—87)规定其最大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。
1 应用范围
本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。
本法最低检测浓度为10mg/g。
2 原理
以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。
3 试剂
3.1 10%(V/V)盐酸。
3.2 三氯甲烷:优级纯。
3.3 0.05mol/L碘溶液。
3.4 1%(V/V)淀粉溶液。
4 仪器
4.1 酸式滴定管。
4.2 电磁搅拌器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml 10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。
5.2 测定
5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
6 计算
按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):
式中:A——碘溶液消耗量,ml;
V——取样体积,ml;
m——取样质量,g。
7 本方法准确度
加标回收率87.33%~109.2%。
注解:
(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。
(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。
(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。
1.
硫氢化钠法 硫氢化钠法制巯基乙酸的反应原理是在水溶液中利用亲核试剂HS-离子与氯乙酸钠发生亲核取代反应,生成巯基乙酸。凡是在水溶液中能提供HS-离子的物质(如硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、硫化氢、硫化钠、硫化钡矿等)都可为硫氢化钠法的原料。 硫氢化钠法原料易得,生产成本低,是大规模生产的首选方法,但要获得较高浓度的巯基乙酸,必须采用高压生产,这使得生产投资大,设备材质要求高,难适应于我国的矿山企业和中小企业生产而采用常压生产,巯基乙酸浓度低。
2.
硫代硫酸钠法 硫代硫酸钠法(Bunte法)的原料易得,收率较高(一般可达90%以上),生产成本较低,生产的产品可直接应用于选矿厂。但硫代硫酸钠法目前生产的巯基乙酸(盐)浓度较低(硫化物水解的巯基乙酸钠质量浓度通常小于9% ),不适宜提纯或直接运输销售。
3.
硫脲法 硫脲法生产的巯基乙酸产
分子式 C2H4O2SHSCH2COOH ,巯基乙酸盐是硫氢基乙酸的H被金属离子取代。巯基乙酸盐主要有钠、钙等。对人体有害但不是很大,但也有个量的问题,接触多了也不好。(希望对你有所帮助)
染了头发不上色是什么原因
1、上色时间不够,人造色素未能充分氧化 。染发膏均匀抹到头发上后要用隔离塑料袋套起来,等待至少30分钟才可以,时间不够也会影响上色。
2、在头发没干的时候就进行染发。
3、本身发质属于抗拒性发质,发质好但是不容易吸收药水和染发剂,很难软化上色,要多进行多次上色才能达到一定的效果。
4、头发此前打了蜡。头发打蜡了再染色,建议打蜡一个月后再进行头发的染色。
染发后如何锁色
1、染发后48小时不洗头
要令染发的固色更好,最好在染发48小时后洗头,当天是不建议洗头的哦,除非你不介意刚染色的秀发立马掉色。
2、选用染发专用洗润产品
选择染后专用的洗发精、润发乳,保湿度较高,含有锁色因子,可让染后的发色维持更久,建议持续使用一个月左右。
3、头发也要防晒
染色完的头发要避免接受阳光直射,紫外线对于固色具有反作用,很容易让染完后的发色失去原本的光泽和靓丽。
4、洗头水温不超过40℃
洗头时要温水,太冷或太热的水都会刺激到头皮,会让颜色更加难以保持。
染发前需要做什么
首先,染发前不要着急洗头,头皮分泌的油脂是隔离染发剂损害的最好的“天然盾牌”,能够给头皮和毛囊提供一个相对安全的环境。其次,要检查一下自己对染发剂是否对有过敏反应。最后,染发前需要让头发保持干燥,因为头发在干燥的状态下是最容易上色的。