如何用硫代硫酸钠标定苯酚溶液
大致过程是：
一定量KBrO3（n1）混合过量KBr,加入待测溶液中,酸化(BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O)
Br2与苯酚反应生成三溴苯酚
转移至碘量瓶内,加入KI,与过量的Br2反应(Br2+2I-=2Br-+I2)
以淀粉为指示剂,用标准Na2S2O3滴定I2(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)
具体关系可以计算出
还有：
一：苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。
试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）
配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。
操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二：
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件，无法在此显示。可以自己下载观看（适用于浓度很低的情况）
其实这些方法都有不同的适用范围，很难说孰优孰劣。
用氧化还原滴定来测过量的Br2,进而测定苯酚.而氧化还原滴定一般用I－与强氧化性物质反应,再用Na2S2O3溶液滴定析出的I2.在利用滴定方法测定物质时往往需要指示剂(有的不需要,如KMnO4),比如此法需要淀粉溶液作指示剂,因为淀粉遇碘变蓝,而在滴定析出的I2时溶液由蓝色立即变为无色,且半分钟不变色,那么就达到滴定终点,停止滴定.这样就可以由Na2S2O3的量来确定I2的量,最后完成实验任务。直接用Na2S2O3溶液滴定过量的Br2,虽然反应可以进行且简单而迅速,但没有指示剂的指示(淀粉遇溴不变色,且溴水颜色很浅不易观察),我们不能判断滴定终点,即Br2与Na2S2O3反应不能定量进行,从而导致实验失败.
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
扩展资料：
硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。
硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。
2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。
4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。
5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
硫酸钠（Na2SO4）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠俗称芒硝。
元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。
在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。
外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。
结构：单斜、斜方或六方晶系。
溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。
熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）
沸点： 1404℃
相对密度： 2.68g/cm3
热力学函数（298.15K，100kPa）：
标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1
标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2
标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)： 149.6
溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
参考资料：百度百科-硫代硫酸钠
配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。
生产方法
硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
亚硫酸钠法：由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。
① 仪器
电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；
托盘天平，0.1g，1台；
棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；
碘量瓶(500mL)，5个；
量筒(200mL)，1个；
量筒(25mL)，1个；
② 试剂
硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3) =0.2mol/L；
重铬酸钾（基准试剂）：120℃±2℃烘至恒重；
硫酸，20%；
碘化钾（分析纯）；
淀粉指示剂，10g/L。
③ 操作步骤
用减量法称取0.25g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。
方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。
仪器和装置
分光光度计。
蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。
锥形分液漏斗(250mL)。
微量蒸馏烧瓶(100mL)。
空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。
水银温度计(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
试剂瓶(125mL)，棕色。
试剂
无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO4溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。
磷酸。
盐酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。
淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。
缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。
铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。
溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。
酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。
图78.3 苯酚蒸馏装置示意图
通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:
移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1。
按下式计算酚标准储备溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mLV1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mLV2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。
酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。
甲基橙指示液(2g/L)。
水样保存及处理
酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。
校准曲线
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。
试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度Aw。
同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。
若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρf样为水样中酚质量浓度，μg/LρfD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/LV1为馏出液(D)体积，mLV为量取水样体积，mL。
注意事项
1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。
2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。
3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH3的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。
5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。
6)过硫酸铵［(NH4)2S2O8］可代替铁氰化钾［K3Fe(CN)6］。
7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。
8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。
9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。
11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。
a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO4存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定，用H3PO4将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。
2、用分析天平准确称取4份重铬酸钾，于120到130摄氏度烘干2小时，每份重0.2g，分别置于4只500毫升碘量瓶中，加水50毫升溶解，再加入2克碘化钾固体，20毫升百分之二十硫酸摇匀，于暗处反应10分钟；
3、加水150毫升，立即用每升0.15摩尔硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2毫升百分之零点五淀粉指示剂，缓缓滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。
