硫酸钼酸铵和钼酸铵硫酸一样么

1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)

1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。

方法原理

土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：

NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］

NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O

2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O

(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑

NH3+H3BO3=H3BO3·NH3

H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl

操作步骤

1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。

2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。

3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。

4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。

5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。

6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。

7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。

8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。

测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。

结果计算

N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100

式中：

V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；

V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；

N—标准盐酸的摩尔浓度；

0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；

100—换算成百分数。

注意事项

1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。

2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。

3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。

4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。

5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。

仪器、试剂

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：

(1)浓硫酸(化学纯，比重1.84)。

(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。

(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。

测定原理

在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤

1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

结果计算

水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100

式中：

N—标准盐酸的摩尔浓度；

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。

(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。

主要仪器

扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。

试剂

(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。

(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。

(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。

(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。

(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

1—5 土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

1—5.1 土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)

方法原理

在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

操作步骤

1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。

2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。

3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。

4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。

5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。

6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。

7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算

全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100

式中：

显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；

显色液体积—本操作中为50ml；

分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；

106—将ug换算成g

W—土样重(g)。

两次平行测定结果允许误差为0.005%。

仪器、试剂

1.主要仪器：

分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。

2.试剂：

(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。

(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。

(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。

(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。

1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)

了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。

方法原理

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。

操作步骤：

1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。

2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。

3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。

4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。

结果计算

土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数

式中：

比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；

W—称取土样重量(g)。

分取倍数—100/10

土壤速效磷(P)mg/kg等级

＜5 低

5—10 中

＞10 高

注意事项

1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。

2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。

3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色

仪器药品

1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。

2.试剂配制：见1—5.1。

市是人类活动的重要场所，随着社会经济的飞速发展，城市化进程不断加快，人类活动量日益增加，城市生态环境受到破坏，园林绿化植物赖以生存的土壤发生了很大变化，自然土壤变成了独特的城市土壤，污染严重，养分缺乏，性能下降，这造成园林植物不能很好生长，园林绿化生态、景观等各种功能不能充分发挥。为此，研究和探讨城市土壤理化性质快速检测方法，根据城市土壤特点，采取特定的措施和手段，促使园林植物正常生长，以满足城市建设及人民生活对园林绿化的需求，对城市园林绿化至关重要。水、养、气、热是土壤四大肥力因素，本文选取城市土壤氧气和二氧化碳含量、含水量、有机质、速效磷、碱解氮为研究指标，建立或改进原有检测方法，探讨能够满足现场、实验室快速、简便的检测方法，对简便快速检测方法误差产生的原因及影响因素进行分析，找出其校正系数。实验结果表明：改进的汉普仪法测土壤中氧气百分含量，操作简单，能够满足现场测定，可以通过干洁空气为标准气体进行误差校正。应用活性氧化铝—百里香酚酞吸附CO2线性比长法，研制低浓度CO2检测管，测定土壤中二氧化碳的含量，测定范围为0.1﹪～5.5﹪,灵敏度为0.1﹪,检测管变色长度与CO2浓度的相关系数R=0.994。采用酒精燃烧法测土壤含水量与烘干法相比偏低，用F检验法判断，两种方法的平均值的差异没到达95﹪的置信水平，因此可以使用酒精燃烧法代替烘干法。以标准溶液为研究对象，用分光光度法测有机质含量，线性回归后，相关系数为R=0.9996，方程为Y=0.002418+0.22417X。分光光度法测定土壤有机质的含量在保证准确度的前提下比重铬酸钾法精密度高。土壤速效磷的测定过程中完全可以用高锰酸钾代替无磷活性炭来脱色，用硫酸钼锑贮备液加固体Vc方法，可改善硫酸钼锑抗混合显色剂现配现用，保质期过短的问题。土壤碱解氮的含量与温度呈很好的线性关系，高于20℃时不同土样的碱解氮含量相差明显。不同土样，相同温度下的碱解氮扩散速率相近。本文来自: 聚合吧( http://www.juhe8.com/) 详细出处参考： http://www.juhe8.com/lunwen/qita/2008-01-06/78178.html

泥炭中的养分主要包括:氮、磷、钾营养三要素。

73.16.7.1 全氮的测定

方法提要

泥炭中氮的存在形态可分为两类:无机态和有机态。全氮的含量一般在1%～3.5%，其中能够被植物吸收利用的无机态氮仅占全氮的5%左右，占全氮95%的氮是有机态氮。有机态氮只有在微生物的活动下被逐渐矿化后才能被植物吸收。

泥炭中全氮的测定方法很多，通常采用重铬酸钾-硫酸消化法。用重铬酸钾-硫酸消化泥炭试样，使泥炭中的有机氮中的蛋白质经过硫酸水解成为氨基酸，而氨基酸在氧化剂重铬酸钾的作用下转化为氨，进而与硫酸作用生成硫酸铵，有机质则被氧化为二氧化碳，试样中的无机态氮(NH4+)转化为硫酸铵。用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化为氢氧化铵而被蒸出，用硼酸吸收，以盐酸标准溶液滴定。主要反应如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

试剂

硫酸。

氢氧化钠溶液(400g/L)。

饱和重铬酸钾溶液200gK2Cr2O7溶于1000mL水中，贮于锥形瓶中，用时加热溶解。

硼酸溶液20gH3BO3用水溶解，用水稀释至1000mL。加定氮混合指示剂少许，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至淡红色(pH=4.5)。

定氮混合指示剂0.5g甲基红和0.5g溴甲酚绿放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇研磨溶解，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节至pH=4.5。

盐酸标准溶液c(HCl)=0.02mol/L取1.67mLHCl，用水稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定浓度(mol/L)。

氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L4gNaOH溶于水中，用水稀释至1000mL。

标定称取0.2000g在105℃烘干的苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中，加50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为微红色保持半分钟不消失为终点。计算氢氧化钠标准溶液的浓度。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/Lm为称取苯二甲酸氢钾的质量，g204.22为苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值V为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)小于0.25mm的风干泥炭试样置于150mL凯氏瓶中，加1～2gK2Cr2O7，加5mLH2SO4，于高温电炉上消解至冒浓烟并无黑色碳粒。取下冷却后，加5mL饱和重铬酸钾饱和溶液，于电炉上微沸5min。取下，加水70mL。再加400g/LNaOH溶液25mL，立即连接于已经通冷却水的氮蒸馏装置上，通入水蒸气，开始蒸馏，以25mLH3BO3溶液吸收，直至吸收液的体积达80～100mL时为止。硼酸吸收液用盐酸标准溶液滴定，测得全氮量，同时做空白试验。氮蒸馏装置如图73.58所示。

图73.58 氮蒸馏装置

按下式计算全氮的含量w(N):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V为滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mLV0为空白消耗盐酸标准溶液的体积，mLc为盐酸标准溶液的浓度，mol/Lm为试样的质量，g。

注意事项

1)在使用氮蒸馏装置时，应先空蒸馏20min，使装置中可能存在的氮清除干净。

2)试样经硫酸消解后，应当充分冷却后，才能加入重铬酸钾否则反应激烈，溶液溅失。重铬酸钾加入后，如果溶液立即出现绿色或消化1～2min后即变为绿色，说明加入的重铬酸钾的量不足，可补加1g重铬酸钾。

3)加碱前的消化液，应当用水稀释70～80倍否则，酸度过大，加碱时容易引起激烈的反应，并在瞬间引起氮的损失。

4)蒸馏时产生倒吸的原因大致有几种情况:酸稀释的倍数不够，酸碱作用时产生高热后未能及时通气并又迅速冷却中途瓶内温度降低先停止加热后取下锥形瓶也会产生倒吸蒸馏时突然停电。解决的办法是:先将蒸气瓶的塞子打开，将冷却管下端脱离吸收液。

73.16.7.2 全磷的测定

泥炭中的磷，可分为有机磷和无机磷大类。其中无机磷主要以磷酸盐的形式存在，泥炭作为肥料使用时，主要利用的是泥炭中的无机磷，无机磷也叫有效磷有机磷则以卵磷脂、核酸、磷脂为主。此外，还有少量的吸附态和交换态磷。泥炭中磷的含量不高，大部分以有机态存在，不能被植物吸收。一般泥炭中全磷的测定，采用磷钼蓝光度法或磷钒钼黄光度法。

(1)磷钼蓝光度法

方法提要

试样用高氯酸-硫酸加热溶解，各种磷都变为正磷酸，加入钼锑抗混合显色剂，正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸，在Sb3+或Bi3+的参与下，再被抗坏血酸还原形成磷钼蓝，光度法测定。

试剂

硫酸。

高氯酸。

饱和碳酸钠溶液。

硫酸钼锑抗显色剂:①18mLH2SO4缓缓注入40mL水中，冷却。②将2g钼酸铵溶于60～70℃的水中，冷却。③将0.5g酒石酸锑钾溶于水中，用水稀释至100mL。④将①缓缓注入②中，在不断搅拌下将③加入，加水至1000mL，搅匀。贮于棕色瓶中。用时每100mL溶液加1.5g抗坏血酸。

五氧化二磷标准溶液，配制方法参见本章73.11.7磷的测定。

对硝基酚指示剂。

校准曲线

分取含磷0.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100μg、120μg的五氧化二磷标准溶液分别置于50mL容量瓶中，加水至约15mL，加2滴对硝基酚指示剂，用饱和碳酸钠溶液调节溶液的颜色为淡黄色，准确加入2.5mL硫酸钼锑抗显色剂，充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，用1cm比色皿，于波长660nm处测得吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于50mL锥形瓶中，加6mL(1+1)H2SO4，摇匀，再加10滴HClO4，加盖弯颈漏斗，加热溶解至溶液开始变白色或灰白色时，再煮沸15～20min。总煮沸时间为45～60min。取下冷却，加10mL水，转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取5.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加10mL水、2滴对硝基酚指示剂，以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，在校准曲线上查得磷量。

按下式计算试样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(P2O5)为五氧化二磷的质量分数，%V为试样溶液总体积，mLV1为分取试样溶液体积，mLm1为校准曲线查得分取试液中磷量，μgm为称取试样的质量，g。

注意事项

用硫酸-高氯酸消化时，开始时温度不能太高，当有高氯酸白烟时，再提高温度使硫酸冒烟。用碱中和时，不能用氢氧化铵，因铵离子浓度>1%时会使蓝色消褪。也不能用氢氧化钠，因为若溶液中含有锰时会出现氢氧化锰沉淀，加酸也不会溶解。因此采用碳酸钠中和为宜。

(2)磷钒钼黄光度法

方法提要

试样以氢氧化钾熔融，磷形成正磷酸盐，用硝酸酸化，调节溶液酸度为5%～8%，加入钒钼酸铵显色剂，正磷酸盐与钒钼酸铵形成磷钒钼黄配合物，光度法测定。

试剂

硝酸。

钒钼酸铵显色剂①10g钼酸铵溶于50～60℃的100mL水中，冷却。②0.3g钒酸铵溶于50mL水中，加入50mL(1+2)HNO3，冷却。将①徐徐倾入②中，边加边搅拌，再加入18mLHNO3。

校准曲线

分取含五氧化二磷0.0μg、50.0μg、100μg、200μg、400μg、600μg、800μg的标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加2滴酸碱指示剂，用100g/LKOH溶液调至中性，加5mLHNO3，加水至50mL左右，加入10mL钒钼酸铵显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后，用1cm比色皿，于波长420～470nm处测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于镍坩埚中，加4～5gKOH，放入高温炉中，由低温升起，于700℃熔融10～20min。取出冷却，放入250mL烧杯中，加50mL热水提取，水洗出坩埚，加20mLHNO3硝酸酸化，转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取10.00～20.00mL清液于100mL容量瓶中，加2滴酸碱指示剂，用100g/LKOH溶液调至中性，以下按校准曲线步骤操作，测定吸光度，在校准曲线上查得磷量。

试样中磷含量的计算见式(73.134)。

(3)有效磷的测定

方法提要

泥炭中的有效磷，就是泥炭中能够被植物利用的磷。用20g/L柠檬酸溶液提取泥炭试样，泥炭的有效磷被溶解进入溶液，再以磷钒钼黄光度法测定。

试剂

柠檬酸溶液(20g/L)。

其他试剂与73.16.7.2(2)磷钒钼黄光度法相同。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于0.25mm的风干泥炭试样置于300mL锥形瓶中，加50mL柠檬酸溶液，振荡30min，过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤至90mL，再用水稀释至刻度，摇匀。

分取10.00～20.00mL溶液，用磷钒钼黄光度法测定。

有效磷的计算见式(73.134)。

73.16.7.3 全钾的测定

方法提要

泥炭中的钾有4种存在形态:水溶性钾、交换性钾、缓效性钾(非交换性钾)、难溶性钾(存在于原生或次生矿物的结晶构造中)。前两种为速效性钾，可直接被植物利用。泥炭中的全钾(氧化钾)含量一般在0.2%，常用原子吸收光谱法测定。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)粒度<0.25mm的风干泥炭试样置于银坩埚中，加2gNaOH，铺平，于高温炉中由低温升至720℃并保持15min。取出冷却，放入250mL烧杯中，加50mL热水提取，于电炉上加热微沸5min，水洗出坩埚，用15mLHCl酸化，转入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取10.00mL清液于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。然后采用原子吸收光谱法测定全钾。具体分析步骤可参见第16章硅酸盐岩石分析。

对于泥炭样中钾的测定，也可以采用:0.2000g泥炭样灼烧成灰分后，转入铂坩埚或塑料坩埚中，加8滴H2SO4和10mLHF，加热至硫酸白烟冒尽后，以5mL(1+1)HCl及少许水微热提取，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。再分取10.00mL清液于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HCl，加水稀释至刻度，摇匀，原子吸收光谱法测定。