请问高手丙酮和甲苯的分离实验怎么做

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

4要测纯度的话可以用阿贝折光仪测折光率，这个是比较常见的了。

甲苯沸点110.6

℃

苯甲醛沸点178℃，可见三种物质的沸点相差较大，最简单的方法是蒸馏分离提纯。或者用旋转蒸发仪分别蒸出也行。

丙酮: 无色液体，具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。相对密度 (d25)0.7845。熔点-94.7℃。沸点56.05℃。折光率 (n20D)1.3588。闪点-20℃。易燃。半数致死量(大鼠，经口)10.7ml/kg。有刺激性。 以上是甲苯和丙酮的简介，希望有帮助。

甲苯：无色透明液体，有类似苯的芳香气味，极微溶于水。　健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒：短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。 慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

总之，能用丙酮，绝不用甲苯。芳香化合物大多数具有致癌作用。

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。