EDTA如何配置

方法提要

试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在pH1.5～2.0的硝酸介质中，用抗坏血酸还原钒(Ⅴ)和铁(Ⅲ)，用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌、钽等干扰，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，测得铋量。本法适用于铋矿石中0.1%以上铋的测定。

试剂

抗坏血酸。

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氧化铵。

硫脲溶液(60g/L)。

酒石酸溶液(100g/L)。

乙酸钠溶液(200g/L)。

EDTA标准溶液c(EDTA)=0.005mol/L称取1.86gEDTA二钠盐，置于400mL烧杯中，加水溶解后，移入试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。

标定:移取20.00mL铋标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0.2～0.5g抗坏血酸，搅拌使其溶解。加入10mL硫脲溶液和5mL酒石酸溶液，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液为浅黄色，加5滴二甲酚橙指示剂，滴加乙酸钠溶液调至pH1.5～1.7(溶液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。由滴定消耗EDTA标准溶液的体积以及吸取铋标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对铋的滴定度T(g/mL)。

铋标准溶液ρ(Bi)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铋(99.99%)置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL(1+1)HNO3，置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

二甲酚橙指示剂(1g/L)。

分析步骤

(1)一般矿石(适用于含干扰元素少、含量较高的试样)

称取0.2～1g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并蒸发至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，继续加热至试样分解完全，并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下，稍冷，加8mLHNO3，放置片刻浸取盐类，加20mL水，加热至沸溶解盐类，冷却，用(1+99)HNO3吹洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀、澄清。

分取10.00～20.00mL试样溶液置于250mL烧杯中，然后按EDTA标准溶液的标定步骤操作，测得铋量。

(2)复杂矿石(适用于铜、钨、钼含量较高，铋量在1%以下试样)

称取1g(精确至0.0001g)试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并继续蒸至5mL左右。取下，加入10mLHNO3和2mLHClO4，继续加热分解试样，并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下，加5mLHNO3和20mL水，煮沸溶解盐类，用中速滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，并用(1+99)HNO3洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50mL左右。将溶液加热至沸，稍冷，用(1+1)NH4OH中和至有明显的氢氧化铁沉淀，再过量5mL(1+1)NH4OH，加热煮沸，趁热用滤纸过滤，用(2+98)NH4OH洗涤沉淀、烧杯各4次。用热(1+1)HNO3溶解沉淀于原烧杯中，并用(1+99)HNO3洗涤滤纸8次。向溶液中加入0.5～0.7mLHClO4，将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟。取下，加入2mL(1+1)HNO3，用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，加水至80mL。然后按EDTA标准溶液标定方法操作，测得铋量。

按下式计算铋的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Bi)为铋的质量分数，%V1为滴定试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mLV0为滴定试样空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mLT为EDTA标准溶液对铋的滴定度，g/mLV2为分取试样溶液的体积，mLV为试样溶液的总体积，mLm为称取试样的质量，g。

注意事项

用二甲酚橙做指示剂时，在pH1～2，银(Ⅰ)、铝(Ⅲ)、钡(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铬(Ⅵ)、汞(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锶(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、锌(Ⅱ)等不干扰测定铜大于40mg、钼大于10mg须经分离，在不超过上述含量范围时，可用掩蔽剂消除影响。镍、钨对测定有影响。

2.乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH=pK-Lg（C乙酸/C乙酸钠）；

3.将ph=4.8和pK=4.754代入得：Lg（C乙酸/C乙酸钠）===-0.046；C乙酸/C乙酸钠=0.899；

4.假定C乙酸为0.1mol/L，则C乙酸钠为0.111mol/L；假定配1L的溶液。

5.称取乙酸钠81*0.111=8.99=9.0克，放入2L的烧杯中，加入500ml的蒸馏水，再加入事先算好的HAc溶液若干ml，最后用蒸馏水调至1000ml即可。

详情如下：

4.方法提要

试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在pH约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1乙酸钠（GB 693）溶液：272g／L；

4.1.2.2氯化锌（HG 3-947）标准滴定溶液：c（ZnCl2）约0.02mol／L；

4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB 1401）标准滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）约0.05mol/L。

4.1.2.4二甲酚橙：2g／L溶液；

4.1.3分析步骤

称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用约100mL水加热溶解（必要时过滤），冷却后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20mL此试验溶液，置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20ml EDTA标准滴定溶液，煮沸1min，冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。

同时做空白试验。

4.1.4分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝（Al2O3）含量X1按式（1）计算：

X1=0.05098c(V0-V)/(m×20/500)×100-0.9128X2 =127.5c(V0-V)/m-0.9128X2……………………（1）

式中：c－－氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V0一一空白试验所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

V－一试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

m一一试料质量，g；

X2一－4.2条测出的铁（Fe）含量，％；

0.05098――与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化铝（Al2O3）的质量；

0.9128一一铁（Fe）换算成氧化铝（Al2O3）的系数。

所得结果应表示至二位小数。

4.1.5允许差

两次平行测定结果之差不大于0.15％，取其算术平均值为测定结果。

+2H+紫红桔黄在滴定铅的条件下，与作用的离子均干扰铅的测定，如铜（Ⅱ）、钴、镍、锌、铁等离子。与硫酸铅同时沉淀的如钡、铋、锡、锑、钙等元素也干扰测定，但这些元素在一般情况下铅精矿中含量很低，几乎没有干扰作用。试剂：盐酸、硝酸、硫酸（1+1）（2%）、二甲酚橙指示剂（2%）、EDTA标准溶液(0.003M)乙酸钠-乙酸缓冲溶液：称取30ɡ无水乙酸钠溶于含有1ml冰乙酸的70ml水中，将此溶液按（2+1）稀释后使用。分析步骤：称取0.4000g试样置于400ml锥形烧杯中，加入10ml盐酸，盖好表面皿，在砂锅浴砂锅加热5min，驱逐硫化氢。取下，加入6ml硝酸和10ml硫酸(1+1)，加热蒸发至冒大量三氧化硫白烟。放冷，以致密定量滤纸过滤（如不分离铁分析铜、锌时将滤液过滤于400ml锥形烧杯中）用2%硫酸溶液洗杯壁3次，沉淀6次，再用水2洗次。沉淀用热水洗回原烧杯中，以近沸的30ml乙酸钠-乙酸溶液冲洗滤纸，再用热水洗3次，盖上表面皿加热煮沸5～6min，冷却，以水冲洗表面皿及杯壁，加水稀释体积至120～150ml，加二甲酚橙指示剂数滴，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变亮黄色为终点。计算：Pb(%)=T.V／m×100T－EDTA标准溶液对铅的滴定度（g/ml）

V－滴定所消耗的EDTA标准溶液的量（ml）M－称取试样量（g）允许差：含量（%）允许差（%）<40.00 0.3540.00-<50.000.450.00-<60.000.560.00-<70.000.6>70.00 0.7注：1含碳量高的试样，分解试样开始冒白烟后加少许高氯酸或硝酸破坏碳。2冒白烟是的温度不宜过高，时间不宜过长，否则铁、铝生成难溶性硫酸盐夹杂在沉淀中，使结果偏高。2室温高于20℃时，用冰水（或冷水）冷却后过滤硫酸铅。4沉淀硫酸铅时，硫酸浓度一般在2～10%为宜。5用乙酸钠-乙酸缓冲溶液溶解硫酸铅时，要低温加热，并摇动烧杯，是沉淀彻底溶解，但乙酸钠-乙酸缓冲溶液不要加的过多。做铅粉时一般加20ml即可。6铅粉称取0.5000g试样。

￥

5.9

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实验

EDTA容量法测定铅

方法提要：

铅以硫酸铅沉淀与多数杂质分离。将硫酸铅溶于乙酸钠-乙酸缓冲溶液中，在PH5.5~6以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，其反应如下：Pb(xo)+H2Y2-→PbY2-+XOn-

+2H+紫红桔黄

在滴定铅的条件下，与作用的离子均干扰铅的测定，如铜（Ⅱ）、钴、镍、锌、铁等离子。与硫酸铅同时沉淀的如钡、铋、锡、锑、钙等元素也干扰测定，但这些元素在一般情况下铅精矿中含量很低，几乎没有干扰作用。

试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在pH约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。

4.1.2试剂和材料

4.1.2.1乙酸钠（GB 693）溶液：272g／L；

4.1.2.2氯化锌（HG 3-947）标准滴定溶液：c（ZnCl2）约0.02mol／L；

4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB 1401）标准滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）约0.05mol/L。

4.1.2.4二甲酚橙：2g／L溶液；

4.1.3分析步骤

称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用约100mL水加热溶解（必要时过滤），冷却后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20mL此试验溶液，置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20ml EDTA标准滴定溶液，煮沸1min，冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。

同时做空白试验。