配制百分之十的乙酸锌
第一步:计算:m(溶质)=m(溶液)*w=50*10%=5g,m(水)=50-5=45g第二步:称量:用托盘天平称量5g的NaCl固体。第三步:溶解:将5g的NaCl固体放到烧杯中,加水45g,将其溶解,即得到50克10%的氯化钠溶液。
可以保存6个月。
乙酸梓乙酸钠溶液是检测负二价硫离子的,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。关于水质硫化物检测中用到的乙酸锌-乙酸钠溶液,我在做水质硫化物检测的时候,遇到一个现象,其中用的乙酸锌乙酸钠溶液。
1*0.01=m/183.43
m=1.8g
将1.8克乙酸锌溶于水中,加5毫升冰乙酸,用水稀释至1升,摇匀.
注:加5毫升冰乙酸是为了防止锌离子水解.
式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度,即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数;F一一试液稀释倍数;G一一称取样品质量;0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。
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分子式:CH3COONa/ CH3COONa.3H2O 一、乙酸钠介绍: 产品名称:醋酸钠、环保醋酸钠 中文别名:乙酸钠、结晶醋酸钠、三水醋酸钠 分子式:C2H3NaO2.3H2O CAS:6131-90-4 PH值:5%水溶液25℃,7.5-9 物理性质: 无色无味的结晶体,在空气中可被风化。溶于水和乙醚,微溶于乙醇。
水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035µg/L)。
1.方法的选择
测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1/L之间的硫化物。
2.水样保存
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
水 样 的 预 处 理
由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,按下述方法进行水样的预处理。
1.乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。
3.过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。
仪 器
(1) 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
(2) 吹气装置。
试 剂
(1) 乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100m1水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后,晾干备用。
(2) 1十1磷酸。
(3) 吸收液:①乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中,用水稀释至1000ml。若溶液浑浊,应过滤。
② 2%氢氧化钠溶液。
以上两种吸收液可任选一种使用。
(4) 载气:氮气(>99.9%)。
步 骤
1.适用碘量法的吹气步骤
(1) 连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气。完毕后,关闭气源。
(2) 向吸收瓶3、4中,各加入50m1水及10m1吸收液①或60m1吸收液②(不加水)。
(3) 向500ml平底烧杯中放入采样现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量0.5—20mg),加水至200ml,放入水浴锅内,装好导气管和分液漏斗。开启气源,以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气5-10min(驱除装置内空气,并再次检查装置的各部位是否严密),关闭气源。
(4) 向分液漏斗6中加入1十1磷酸10m1,开启分液漏斗活塞,待磷酸全部流入烧瓶后,迅速关闭活塞。开启气源,水浴温度控制在65-80℃,以控制好载气流速,吹气45min。将导气管及吸收瓶取下,关闭气源。按碘量法分别测定两个吸收瓶中的硫化物含量。
2.用于光度法的吹气法
(1) 连接好吹气装置,通载气检查各部位是否漏气。
(2) 向吸收管(包式吸收管或50m1比色管)中,加入10m1吸收液(同碘量法)。
(3) 按碘量法吹气步骤(3)、(4)吹气45min, 然后将导气管及吸收管取下,关闭气源。
按光度法步骤测定吸收管中硫化物含量。
注意事项
(1)吹气速度影响测定结果,流速不宜过快或过慢。必要时,应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定,以确定合适的载气流速。在吹气40min后,流速可适当加大,以赶尽最后残留在容器中的H2S气体。