乙酸丁酯的制备方法
在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物 。
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是：先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段：
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1．2
固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注
入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸
洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于
120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。
1．3
产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化
剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回
流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为
蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次，分出酯层，用无水
干燥，蒸馏收集124—
126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率，并测其折光率。
1．4
产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有
特殊水果香味，折光率
=1．3940，比重
=0．8807，
沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品
是乙酸正丁酯。
1、使某一反应物过量；
2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
备注：(可逆符号，条件：浓硫酸，加热)
反应成键方式：酸脱羟基醇脱氢，示意如下：
CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3
断键处 断键处 成键处
若有不明，欢迎追问！
正丁醇—冰醋酸—浓硫酸
1、浓硫酸最后加，道理类似于稀释浓硫酸，不能把密度小的液体加入到浓硫酸中
2、冰醋酸易挥发，所以放在正丁醇之后加
3、因此先加正丁醇
如果对你有帮助，望采纳。
晚上好，乙酸和叔丁醇在部分浓硫酸或者浓磷酸催化条件下适当升温就可以发生酯化生成乙酸叔丁酯，也可用其他化合物发生酯交换反应作为副产物生成。乙酸丁酯常见的三种同分异构体正丁酯、仲丁酯和叔丁酯均可直接与丁醇结构反应获得。
| （1）用水浴加热均匀受热，容易控制温度． 乙酸、丁醇加热易挥发，为减少原料的损失，直玻璃管对蒸汽进行冷凝，重新流回反应器内． 试管与石棉网直接接触受热温度高，容易使有机物分解碳化． 故答案为：均匀受热，容易控制温度，冷凝、回流；防止加热温度过高，有机物碳化分解． （2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，主要是利用了乙醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质，饱和碳酸钠降低乙酸乙酯的溶解度，增大水的密度，使酯浮于水面，容易分层析出，便于分离． 分离互不相溶的液体通常分液的方法，分液利用的仪器主要是分液漏斗，使用时注意下层液从分液漏斗管放出，上层液从分液漏斗上口倒出，酯的密度比水小，应从分液漏斗上口倒出． 故答案为：除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；分液漏斗；A． （3）提高1-丁醇的利用率，可使平衡向生成酯的方向移动． A．使用催化剂，缩短反应时间，平衡不移动，故A错误； B．加过量乙酸，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故B正确； C．不断移去产物，平衡向生成酯的方向移动，1-丁醇的利用率增大，故C正确； D．缩短反应时间，反应未达平衡，1-丁醇的利用率降低，故D错误． 故选：BC． （4）由表中数据可知，乙酸丁酯与乙酸乙酯沸点相差比较大，乙酸乙酯沸点为77.06℃，可利用蒸馏原理，将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液，若有则说明含有乙酸乙酯，没有则不含乙酸乙酯． 故答案为：将制得的乙酸丁酯进行蒸馏，看能否得到78℃左右的馏分，且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液． |
