2甲基2乙醇的制备产率偏低

在装有平衡加料漏斗和球形冷凝管（上端装干燥管）的250mL三口烧瓶（另一个口用塞子塞上）中加入10mL无水乙醚、1.8g镁、少许碘。滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL溴乙烷，轻轻摇动平衡加料漏斗，使其混合均匀。自滴液漏斗中先放出～三分之一溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液，保持反应比较激烈的进行。当反应变慢后轻轻摇动反应装置，使反应加速，再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液，控制加入速度，即要反应比较激烈进行，又不要使反应过于激烈而造成反应过快，乙醚来不及冷凝而逸出。全部加完后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止。 取下加热套，用冰水冷却烧瓶至室温。关闭平衡加料漏斗，向其中加入5mL丙酮和5mL无水乙醚，轻轻摇动反应装置，使丙酮与无水乙醚混合均匀。然后在冰水冷却下自平衡加料漏斗中小心滴加丙酮乙醚溶液，边加边边摇动反应装置使烧瓶充分冷却。全部加完之后，取下冰水浴，让反应液在室温下放置15min。 然后再把烧瓶置于冰水浴上，自滴液漏斗中加入50mL10%硫酸，加入时要小心，边加边摇动，使烧瓶充分冷却。全部加完之后，用分液漏斗分出水相（保留）。有机相转移至原三口烧瓶。水相用10mL乙醚萃取两次，将萃取液转移至原反应烧瓶，与分液漏斗分出的有机相合并。 有机相用 10mL10％碳酸钠水溶液洗一次。然后有机相用无水碳酸钾干燥之（水在乙醚中有比较大的溶解度，用干燥剂比较多）。 在100mL 烧瓶中进行蒸馏，乙醚回收，接收100～1020C馏分。 约得到3.0g产品。

碳酸钠是重要的化工原料之一，是经常被加进制化学品，清洗剂，洗涤剂中的。碳酸钠在洗涤剂中为助剂，可以增强洗涤效果，尤其针对油脂类污渍，碳酸钠可以使油脂皂化，使污渍转变为活性物，在洗掉污渍的同时还增加了活性物的含量，使洗涤效果大大增强。

与HBr反应也不会生成2-甲基-2-溴丁烷

应该是CH3-CH(CH3)-CH2-OH+HBr-------CH3-CHBr(CH3)-CH3，叫2-甲基-2-溴丙烷，发生了分子重排

国标编号 32061

cas号 64-17-5

中文名称 乙醇

英文名称 ethyl alcohol；ethanol

别 名 酒精

分子式 c2h6o；ch3ch2oh 外观与性状 无色液体，有酒香

分子量 46.07 蒸汽压 5.33kpa/19℃ 闪点：12℃

熔 点 -114.1℃ 沸点：78.3℃ 溶解性 与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂

密 度 相对密度(水=1)0.79；相对密度(空气=1)1.59 稳定性 稳定

危险标记 7(易燃液体) 主要用途 用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂

(tanghuizhi01) 技术：少将

财富：富豪

积分：33648.5 经验：7406 声望：4472 时长：58849

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2-甲基-2-丁醇的制备

目的原理

实验目的

1.了解格氏试剂的制备及性质；

2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。

实验原理

CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O)

CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O)

CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH

仪器药品

二口烧瓶，干燥管，分液漏斗，微型蒸馏头，5ml注射器，抽滤装置。

溴乙烷，镁，乙醚，丙酮，碳酸钠，无水碳酸钾，硫酸。

过程步骤

二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条，4ml乙醚，1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始，碘的颜色褪去，乙醚开始沸腾，10min后反应高潮过去，可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后，另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞，如图所示，用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚，在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液，滴完后再搅拌10min，使反应完全，此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。

二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中，分去水层，用6ml乙醚分两次萃取水层，合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤，再用3ml水洗涤一次后，用无水碳酸钾干燥，将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚，稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头，在石棉网上加热收集137～141℃馏分。

产量约0.5～0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。

注意事项

1.本实验所用仪器均需干燥无水。

2.镁条表面如附有一层氧化物，反应很难开始，必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下：先用砂纸擦镁条，并剪成小碎块，再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗，然后依次用水，酒精乙醚洗涤，抽干后立即使用。

3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。