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壳聚糖水溶液中含有硫酸根能透析出去吗

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2022-12-31 20:04:21

壳聚糖水溶液中含有硫酸根能透析出去吗

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2025-12-02 21:53:15

壳聚糖水溶液中含有硫酸根能透析出去

由于甲壳素大分子中具有稳定的环状结构和大分子之间存在强的氢键作用,使它的溶解性能变差,不溶于水、稀酸、稀碱和一般的有机溶剂中。甲壳素在浓硫酸、盐酸、硝酸和85%磷酸等强酸中可溶解,但与此同时会发生剧烈的降解,使相对分子质量明显降低。甲壳素的溶剂主要有六氟丙酮、六氟异丙醇、甲酸-二氯乙酸、三氯乙酸或二氯乙酸与含氯烃类的混合物、二甲基乙酰胺-氯化锂、N-甲基吡咯烷酮-氯化锂混合溶剂等。甲壳素在这些溶剂中均能被溶解并可制成具有一定浓度的稳定溶液。 在壳聚糖分子中由于存在大量的—NH2基和—OH基,使其溶解性能大大优于甲壳素。壳聚糖能溶解在甲酸、乙酸、盐酸、环烷酸和苯甲酸等稀酸,从而可制成均匀的壳聚糖溶液。在酸性水溶液中,壳聚糖分子中的氨基、羟基等极性基团与水分子相互作用而水合。水合后壳聚糖分子逐渐膨胀,且随水合作用的程度壳聚糖分子的形状发生变化。完全水合的壳聚糖可形成球状分子。分子形状随溶液的pH值变化而发生变化。pH值的不同使氨基(—NH2)的电荷状态发生改变,pH值低时,壳聚糖从链状向球状分子变化,粘度减少,;pH值高可使壳聚糖从球状向链状分子变化,粘度加大。粘度除了受氨基含量及溶解时pH值的影响外,还与温度、壳聚糖相对分子质量及溶液中离子的种类有关。 甲壳素与壳聚糖均可在合适的溶剂中溶解而被制成具有一定浓度、一定粘度和良好稳定性的溶液。这些溶液分别通过喷丝装置喷入各自的凝固剂中凝固成纤维,经适当后处理即可获得强度较高的纤维。如将上述溶液分别涂布在玻璃板上,经凝固、洗涤、干燥后可制作透明的薄膜。这种薄膜具有较大的透气性和透湿性,手感柔软,具有良好的弹性和强度,可用作透析膜、分子过滤器和反渗透膜等。

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3.1中和处理法 一般采用石灰、电石渣或烧碱对其进行中和处理,使pH值达到国家排放标准后排放。 中和法简便易行,但管理繁琐不易控制,废酸处理量受到限制,而且酸洗废液中的硫酸、FeSO4等资源没有得到有效利用。当钢铁企业酸洗废液的处理单位,与其他企业的废碱液处理单位距离较近时,可考虑利用酸碱废液相互中和,达到以“废”治“废”的目的。其缺点是当废酸量和浓度变化较大时,处理效果往往难于保证,需增设调节池或补充中和剂。 3.2再生循环处理 在酸洗过程中,酸洗液中的硫酸与铁及铁的氧化物作用,生成硫酸亚铁,通过回收酸洗废液中硫酸亚铁或铁,同时补充硫酸可使酸洗废液再生。 (1)结晶法 结晶回收硫酸亚铁通常有3种方法: ①将酸洗废液冷却至-5~-10℃,大部分硫酸亚铁以FeSO4·7H2O晶体形式析出; ②酸洗废液经加热浓缩后,冷却至常温(20~25℃),硫酸亚铁以FeSO4·7H2O晶体析出; ③在酸洗废液中加入硫酸用以盐析硫酸亚铁,析出FeSO4·7H2O晶体。 降低回收硫酸亚铁成本和提高效率,采用硫酸盐析和适当降温相结合的办法是经济有效的。 结晶法具有工艺流程短、设备较简单、劳动定员少、运行费用低和易操作、无二次污染等优点。 (2)纳滤膜分离 该技术主要是利用纳滤膜对硫酸和硫酸亚铁的截留率不同,在压力的作用下,将大分子水合硫酸亚铁截留在膜的一侧,而让小分子的硫酸透过膜,实现两者的分离,然后对浓缩母液进行降温处理,使水合硫酸亚铁形成结晶析出。纳滤膜分离技术具有膜体耐热、耐酸碱性能好、操作压力低、集浓缩与透析为一体等特点。 纳滤膜分离法只有在酸洗废液产量比较大的场合下使用,才具有一定的经济性。这主要是因为纳滤膜分离法需要较高的设备投入,在运行过程中也有较高的能耗,只有达到一定的处理规模后,才可以实现收支平衡。 (3)电渗析法 电渗析法回收酸的关键在于离子交换膜的选用,一般的阴离子交换膜,H+容易透过,电流效率比较低,因此应采用H+难透过性阴离子膜,以提高电流效率;另外,从含有金属离子的酸废液中回收酸时,金属离子也会透过阳离子交换膜,因此选用阳离子交换膜时可选用一价离子交换膜,以进一步提高回收酸的纯度。 电渗析法也可以回收酸洗废液中的硫酸,并且提取其中的铁。该法的优点是设备简单,回收效率高;缺点是耗电量太高。 (4)铁屑法 该法先将硫酸废液与铁屑置于一个反应槽中充分反应,再将溶液加热到100℃,反应2h,加热浓缩后自然冷却,使硫酸亚铁结晶析出,最后由离心机脱水烘干。 铁屑法可以从酸洗废水中回收低、中、高三级硫酸亚铁,供工农业、医药、化学试剂用。具有简单易操作、投资少、费用低等优点,但只能回收硫酸亚铁,不能回收硫酸,处理能力小,残液需要再处理;产品质量差、生产周期长,适用于废液排放量不大,Fe2+含量较高的中小钢铁企业硫酸酸洗废水的处理。 (5)生物法 通常的氧化酸洗废液法都是在pH较高的条件下进行的。国外研究结果表明,可以利用微生物硫细杆菌氧化二价铁盐,然后再水解生成黄铵铁钒、FeOHSO4和α-Fe2O3。该生物氧化法的一个优势就是可以在很低的pH下进行,通常可低至pH=1.4~1.5。该方法需要在NH4+存在的条件下才能顺利进行。 处理过的液体中,剩余的铁离子的质量浓度低至0.2g/L,而硫酸的浓度已高于原始酸洗用液(0.3mol/L),所以可以直接重新回到酸洗生产线,循环利用。 (6)完全回收法—鲁兹纳法 废酸液经减压加热蒸发浓缩,其浆液送入反应器与HC1气体按下式反应:FeSO4+2HC1→H2SO4+FeCl2↓。由于FeCl2在浓硫酸液中不溶解而结晶沉淀,这样可使H2SO4和铁分离。因而用于酸洗的H2SO4可全部返回到酸洗工序再利用,而FeCl2结晶则用于制取Fe2O3粉。改进了的工艺是将FeCl2溶液直接喷射到加热600℃以上的炉窑内,Fe2O3粉从炉底排出,HCl气体返回到反应器中循环使用。使用该法生产的α-Fe2O3粉纯度可达99.3%,是铁氧体磁性材料的主要原料。 该法的缺点是:为了获得较高纯度的α-Fe2O3,必须预先精制废酸液,而且该工艺所需设备投资高,维护管理难度大。 ····

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透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。

一般透析膜可以自制:动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净,再以乙醚脱脂,,即可供用;羊皮纸膜可将滤纸浸入50%的硫酸15~60分钟,取出铺在板上,以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关;火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关,溶剂中加入适量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔缩小;蛋白质胶(明胶)膜可用20%明胶涂于细布上,阴干后放水中,再加甲醛使膜凝固,冲洗干净即可供用。近来商品有透析膜管成品出售,国外习称“ViskingDialysisTubing”,有各种大小厚度规格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析时选用。

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第一章从实验研究化学

常见物质的分离,纯化和鉴定

1。常用的物理方法 - 基于分离的物质的物理性质的差异。

混合物的物理分离方法

SCOPE仪器的注意实例

固体+液体蒸发的可溶性固形物和液体分开酒精灯,蒸发皿中,用玻璃棒(1),不断搅拌②最后余热③液体不超过容积的2/3的NaCl(H2O)

固体+固体结晶的溶解度很大的不同溶质独立的氯化钠(硝酸钠)

升华升华的固体酒精灯和独立的升华I2(氯化钠)

固体+液体过滤水溶性物质不溶于单独的漏斗,烧杯①一角,二低,三摸②沉淀物洗净③定量实验“非破坏性”的氯化钠(以CaCO3计)液体+液萃取的不混溶的溶剂中的溶质的溶解度不同的溶质分离的分液漏斗中(1)第一泄漏要求②萃取剂③④上层液体从漏斗内部和外部大气中上口浇注从溴在萃取Br2的

分液分离相互本体溶液的分液漏斗中,用乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液

蒸馏分离沸点不同的混合溶液的蒸馏烧瓶中,冷凝器,温度计,喇叭管①温度计水银球在歧管②冷凝水通过从下一个端口③加碎瓷片乙醇和水,I2和CCl4

透析分离胶体和分子混合离子半透膜替换蒸馏水,淀粉和NaCl 盐析一些盐,减少溶质和沉淀的蛋白质溶液与固体盐或浓缩溶液的烧杯中的溶解度,硬脂酸钠和甘油

气+气洗气体用的不溶性气体的可溶性气体分开洗短CO2(HCl)的

液化沸点不同的气瓶长进单独的U形管在冰水NO2(N2O4)常用

浓缩蒸发,蒸发和结晶的溶液,所述溶剂被蒸发或溶质在该方法中的晶体沉淀。结晶化的溶质沉淀的晶体从溶液中的过程中,可以使用的几种的混合物的可溶性固形物的分离和纯化。结晶的原理是基于在该混合物中的各成分在溶剂中的溶解度的不同,溶剂,通过蒸发减少,或者使温度降低的溶解度变小,从而使晶体沉淀。加热的蒸发皿中,蒸发溶液,使用一个玻璃棒不断搅拌的溶液,以防止局部温度过高,造成的液滴的飞溅。当蒸发皿中出现更多的固体,即,在加热停止时,例如,与NaCl和硝酸钾的混合物中分离出的结晶析出方法。的

二,蒸馏蒸馏是纯化或分离的不同的液体混合物的沸点。蒸馏原理的多种混合液体的分离,称为分馏。

操作时应注意:

①放少量碎瓷片在蒸馏烧瓶中,以防碰撞液体。

②水银温度计位置的球与分支管的底部的下缘在同一水平线上。的

③收容液体不能超过其在蒸馏烧瓶中的体积的2/3,并且还可以不小于升/ 3。

④冷凝器冷却水从下口。琅琅上口了。的

⑤加热温度必须不超过在该混合物的沸点最高的沸点物质,例如通过分馏方法的油的分馏。的

三,液体分离和提取和液体两种互溶,密度是不一样的固液分离的方法。提取是使用用溶剂不混溶的溶剂中的溶质的溶解度,与另一种溶剂的组成,满分方法从该溶液中萃取溶质。的萃取剂的选择应满足下列要求:和原溶液中的溶质的溶解度的溶剂不混溶是远远大于原来的溶剂中,将溶剂是挥发性的。

在萃取过程中,要注意:

1溶液和提取溶剂的提取顺序从上口倒入分液漏斗中,在不超过2/3的漏斗体积的量的,塞振荡。

右手,②振荡漏斗上口的颈部压用食指根插头,左手拿着一个公鸡,而手指控制活塞,漏斗倒过来,用力振荡。的

③然后分液漏斗中,静置,直到固液分离后的液体层,液体分离,下层液体从漏斗口排出的上清液倾从上口。例如,四氯化碳提取溴溴水。的

四,升华升华是指该固体材料吸收热量后的液体直接变成气态的过程。使用某些物质具有升华特性,这种物质和其他物质从热分离不升华,例如,通过加热的碘升华,I2和SiO2的混合物分离。

2,分离

物质的分离和提纯的化学物质通常是第一个化学处理的物质,然后再根据适当的分离方法(见化学基本操作)的混合物的特性进行分离。

化学分离出纯化的物质,要注意:①最好不引入新的杂质

②损失或降低质量的

③实验操作纯化物质简单,并不复杂。当在溶液中的杂质是通过化学方法除去,使分离的物质或离子的实施例可能需要添加过量的分离试剂,在一个多步骤的分离过程中,添加的试剂应该是能够把在前面的增值或无关物质或离子删除。

无机物溶液通常采用下面的方法进行分离和纯化:

(1)生成的沉淀法(2),以产生气体的方法(3)的氧化还原方法(4)正常的盐和酸的盐相互转化法(5)使用的物质性别“的

常见的物质去除多余

号原包含

1 N2 O2中的杂质,杂质试剂的操作灼热的离子交换固体变成气体,去除杂质(6)铜网

2 CO2 H2S硫酸铜溶液擦洗

3 CO CO2 NaOH溶液擦洗

4 CO2 CO燃烧氧化铜与固体变成气体

CO2 HCI饱和碳酸氢钠洗涤器

6 H2S HCI饱和硫氢化钠擦洗

7 SO2 HCI饱和亚硫酸氢钠洗涤器

8 CI2 HCI饱和食盐水洗气体

9 CO2 SO2饱和的碳酸氢钠擦洗 BR />10碳粉二氧化锰??浓盐酸(被加热)过滤器

11二氧化锰?--------加热点火

12墨粉氧化铜稀矿酸(如稀盐酸)过滤

13 AI2O3 Fe2O3的氢氧化钠(过量)过滤的CO2过滤

14 Fe2O3的AI2O3 NaOH溶液的

15 AI2O3二氧化硅的氨过滤器盐酸

16二氧化硅氧化锌HCI解决方案过滤,

17硫酸钡碳酸钡HCl或稀H2SO4过滤器

18 NaHCO3溶液中碳酸钠CO2加酸转化法

19氯化钠溶液碳酸氢钠HCI加酸转化方法

20 FeCI3解决方案FeCI2 CI2加氧化剂转化法

21 FeCI3溶液CuCI2铁CI2过滤器

22 FeCI2解决方案FeCI3铁加还原剂变换方法

23 CuO的Fe(磁铁)的吸附

24 Fe(OH的)3胶体FeCI3蒸馏水透析治疗

25的CuS FeS的稀盐酸过滤

26 I2晶体氯化钠--------加升华

27氯化钠晶体NH4CL ------ - 热分解

28 KNO3晶体氯化钠蒸馏水和再结晶

物质试验鉴定的物质通常情况下,识别和推断三类,它们的共同点是:根据特殊的性质和特点的材料反应,选择适当的试剂和方法,以准确地明显的现象,如在反应中观察到的颜色变化,沉淀物的形成和溶解,气体和气味的产生,和火焰的颜色,这样的判断,推理。鉴定的

检验类型在实验使用的不同的物质的性质的差异,他们区分。

确定根据该物质的性质,通过实验,测试出该物质的组合物,以确定它是否是该物质。

推论的基础上著名的实验现象,分析和判断,以确定哪些材料被扣押,并指出了可能存在的,也可以是任何东西。

测试方法①如果固体,一般应溶解于蒸馏水

②测试的各种物质在同一时间,你应该测试管号

③取少量解决方案在试管实验中不得原试剂瓶检查的

④叙述顺序应该是:实验(操作)→现象→结论→原理(方程)的

①常见气体的检验

常见的气体检测的方法<br写/氢纯氢气淡蓝色的火焰燃烧在空气中,混合气点燃爆鸣声得到的唯一的水。不仅是氢爆鸣声产生的气体点燃不一定使复苏

氯呈黄绿色,带火星的木氢

氧气,湿润的碘化钾淀粉试纸变成蓝色(O3 氯化氢无色刺激性气味的气体,NO2湿润的碘化钾淀粉试纸变成蓝色)。在潮湿的空气中形成白雾,蓝湿皮石蓝色试纸变红蘸有浓氨水的玻璃棒接近白色的烟雾,气体通入AgNO3溶液,有白色沉淀。

二氧化硫无色刺激性气味的气体。的品红溶液可以褪色,红色,然后加热。酸性高锰酸钾溶液褪色。

鸡蛋气味的无色气体硫化氢。 Pb(NO3)的2或CuSO4溶液产生黑色沉淀物或潮湿的醋酸铅试纸变成黑色。

氨无色刺鼻的气味可以使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色,蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟附近。

二氧化氮红棕色气体通入水中,生成无色的溶液,为无色气体,水溶液呈酸性。

一氧化氮无色气体,应立即变成红褐色的空气

CO2可以澄清混浊的石灰水,使燃着的木熄灭。 SO2气体也可以澄清的石灰水变混浊,N2等气体燃烧的木头也可以熄灭。

一氧化碳燃烧,淡蓝色的火焰,燃烧后只生成CO2,燃烧的CuO由黑色变为红色。

②几个重要的阳离子检查

(L)H +使紫色石蕊溶液变成红色或橙色的甲基橙的测试解决方案。

(2)的Na +,K +的焰色反应来测试它??们的火焰是黄色的,浅紫色的(钴幻灯片)。

(3)钡+白色硫酸钡沉淀可以稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液和沉淀不溶于稀硝酸。

(4)镁离子可与NaOH溶液,以产生一种白色的镁(OH)2沉淀,该沉淀物可以溶解在NH 4 Cl溶液。

(5)Al3 +的与适当量的NaOH溶液反应生成白色的Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀物可以溶解在盐酸或过量的NaOH溶液。

(6)Ag +的反应,用稀盐酸或可溶性盐酸盐生成白色的AgCl沉淀溶解在稀的HNO3,但溶于氨水,生成[银(NH 3)2] +。

(7)NH4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,并发出一股刺鼻的气味NH3气体使湿润的红色试纸变蓝石蓝色。

(8)Fe2 +的反应有少量的NaOH溶液,先生,是白色的Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色的Fe(OH)3沉淀。红色的颜色立即,或KSCN溶液被添加到该溶液中的亚铁盐,没有红色的颜色,添加少量的新鲜的氯化的水。 2Fe2 +氯气= 2Fe3 + +2的Cl-

(9)Fe3 +的KSCN溶液与反应变得血红铁(SCN)3溶液的NaOH溶液,将反应,红棕色的Fe(OH)3沉淀。

Cu2 +的蓝色水溶液(浓缩的氯化铜溶液呈绿色)(10)可以用NaOH溶液反应,产生蓝色沉淀物的Cu(OH)2,氧化铜,加热后可以被转换成一个黑色的沉淀。 Cu2 +的溶液与铁,锌薄膜这样的反应在金属片上的红色铜生成。

③几个重要的阴离子测试

(1)OH-使无色酚酞,甲基橙,橙紫色石蕊指示灯变为红色,蓝色,黄色。

(2)CL用硝酸银,产生的白色沉淀的氯化银沉淀物溶解在稀硝酸中,可以溶解在氨水生成[银(NH 3)2] +。

(3)的反应的BR-用硝酸银,生成淡黄色的AgBr沉淀物溶解在稀硝酸中。

(4)I-能够用硝酸银,生成黄色AgI的沉淀物溶解在稀硝酸的反应,也可以与氯的水反应,生成I2,使淀粉溶液变成蓝色。

(5)SO42-Ba2 +的溶液反应,生成白色硫酸钡沉淀,不溶于硝酸。

(6)SO32-的浓溶液能与强酸反应,产生无色刺激性气味的SO2气体,气体可以褪色品红溶液。用氯化钡溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,将沉淀物溶解在盐酸中的二氧化硫气体以产生无色的刺激性气味。

(7)S2-PB(NO3)2溶液反应生成黑色的硫化铅沉淀。

(8)CO32-可与BaCl2溶液,生成白色碳酸钡沉淀,将沉淀物溶解于硝酸(或盐酸),以产生一种无色,无味,可以澄清石灰水混浊CO2气体。

(9)HCO3-煮HCO3-的盐溶液中,并发出一种无色,无味的二氧化碳气体,气体可以澄清混浊的石灰水或稀MgSO4溶液HCO3-盐酸溶液,发热的现象,熬了白色沉淀碳酸镁生成的CO2气体。

(10)的中性溶液中的PO 4 3 - 的含磷的酸基团,可以与硝酸银反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,将沉淀物溶解于硝酸。

(11)NO3-浓溶液或晶体铜,浓硫酸,加热,以发射红棕色气体。

常见的事故处理

事件处理方法

酒精等易燃有机物小面积的?火II,立即用湿布扑覆盖

钠,磷大火迅速用沙土覆盖

少量的酸(或碱)滴在桌子上,立即用湿布,

较多量的酸(或碱),然后用清水冲洗流着水的表后,第一抹冲洗的水和适量的NaHCO3溶液(或稀HAC)

酸皮肤或衣物上的污渍用清水洗净,

然后碳酸氢钠稀溶液冲洗碱液对皮肤的污渍使用更多的水来洗,然后一个的硼酸溶液洗

酸,碱立刻溅入眼睛反复用清水洗净,水在皮肤上的污渍擦洗后继续闪烁

酚洗酒精

粘在皮肤上的白磷,硫酸铜溶液冲洗伤口后使用,稀释高锰酸钾溶液湿敷

溴滴在皮肤上,应立即擦拭,然后的稀酒精和其他非有毒的有机溶剂洗去,再涂上硼酸,凡士林

不正确地使用重金属盐应立即口服蛋清或原料奶

汞滴在桌子上或地面上,应立即撒硫磺粉/>,

①化学计量量的物质

定义聚合符号:表示一定数目的颗粒N单位摩尔符号摩尔

阿伏加德罗常数:0.012kgC-12含有的碳原子数。通过NA。约6.02x1023

颗粒物质的量

公式:N =

②摩尔质量:单位物质的量的物质M代表的质量单位:g / mol的值等于这种物质的分子量

通式的质量和的材料的量:例

③体积的材料决定的

颗粒的颗粒之间的距离的颗粒的大小③:①微粒的数目②距离

体积固体液体的数量主要取决于由规模

气体主要决定③②颗粒之间的颗粒的材料的量式:例

标准条件下,1mol的任何气体体积约22.4L

④阿伏伽德罗定律:具有相同的温度和压力下的,相同体积的任何气体中包含相同数目的分子在 />⑤物质的浓度:单位体积的量的物质的量的溶液所含溶质B。符号CB单位:摩尔/升

公式:CB号文件的规律性C(浓度)×V = NB / V NB = CB所述VV = NB / CB

溶液稀释(浓度)= C(摊薄)x垂直(稀)

⑥解决方案配置

(L)的编制有一定的溶液溶质的质量分数

计算:计算出溶质和水的质量要求。的水的质量被转换至体积。如果溶质是液体时,计算出的液体的体积。的

称量:所述平衡质量的固体收集由溶质用量简称重液体,所需的水的体积。的

溶解情况:??固体或液体溶质倒入烧杯中,添加必要的水,搅拌下用玻璃棒溶质完全溶解。

(2)配制一定物质的量浓度的溶液(前制定的检查容量瓶中泄漏)

计算:体积计算固体溶质的质量或液体溶质。

权衡:将所需体积的液体溶质的托盘秤取固体溶质质量,用量简措施。

溶解:固体或液体溶质倒入烧杯中,与体积的溶液中加入适量的蒸馏水(约1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却至室温,该溶液是排水喷射容量瓶。

洗涤(传输):用适量的蒸馏水的烧杯中,和玻璃棒洗涤2-3次,并在洗涤溶液倒入容量瓶中。振荡,使溶液均匀地混合。

体积不变:继续小心容量瓶中加水,直到液面接近2-3mm的规模,使用过胶头滴管加水,正好与规模的解决方案凹角正切。容量瓶得紧紧的,较长的振荡抖动。

5,过滤除去杂质,不溶于溶剂的溶液混合,通过过滤的方法。

过滤器应注意:(1):折叠滤纸倒入漏斗中,加少量蒸馏水润湿滤纸,漏斗壁。

②低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入到漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

③三个:倾销液漏斗烧杯口钳应与玻璃棒接触玻璃棒三层滤纸过滤器的底部,轻轻触摸,漏斗颈端和接收器内壁的接触,例如,通过过滤除去少量的沉积物中的粗的盐水洗涤。

第二章化学物质及其变化,物质金属钠,镁,铝

元素

非金属:S,O,N

酸性氧化物: SO3,SO2,P2O5

氧化物碱性氧化物:氧化钠,氧化钙,三氧化二铁

氧化物:氧化铝

纯盐氧化物:CO,NO,

净含氧酸:HNO3,按照实力,H2SO4等

物质的二价阴离子指出

无氧酸:盐酸

强酸性:HNO3,H2SO4,盐酸

酸点

弱酸:H2CO3 ,高氯酸,醋酸

一元酸:盐酸,硝酸

一起离子H +点二元酸:H2SO4 H2SO3

不管酸:H3PO4

强碱氢氧化钠,巴(OH)2

长处和短处的定性弱碱:NH3? H2O中,Fe(OH)3

基地

基地:氢氧化钠二元碱,

电离HO-点的Ba(OH)2

多元化碱的Fe(OH)3 BR />正盐:碳酸钠

盐酸盐:

碳酸氢钠

基本盐:对Cu2(OH)2CO3

解决方案:NaCl溶液,稀H2SO4混合悬浮液:水的混??合物...... /合作乳液:油和水的混合物

对象的胶体:Fe(OH)3胶体淀粉溶液,烟,雾,有色玻璃

分散的相关概念

1分散的物质(或几个物质)的颗粒形式分散在另一种物质形成的混合物中,统称为分散体。

分散质量:色散的材料的颗粒分散到。

3。分散剂:分散质分散在其中的物质。

4,分散体系的分类:当分散剂是水或其它液体中,如果所述的分散体,颗粒的大小分类,分散体被分为:溶液,胶体悬浮液。的分散体的分散体的粒径小于1nm称为之间为1nm-100nm的胶体分散液,所谓的解决方案,称为混浊液的粒径大于100nm的分散体的分散质量。

下面比较几种分散不同的是:

分散液的胶体浑浊液体

分散体直径 100纳米(颗粒直径大于10-7M)

分散体粒子的单个小分子或离子的许多小分子聚合或大量的高分子聚合分子

例如解决方案酒精,氯,钠,淀粉凝胶,氢氧化铁胶体,如牛奶,石灰,油和水

一个统一的外观质量,透明,统一,透明的异质性,不透明

稳定性稳定较稳定,是否

稳定,无论是通过滤纸

通过半透膜不能

鉴定没有丁达尔效应丁达尔效应静置分层

注:种分散本质的区别:分散体颗粒大小不同。的

胶体

1,胶体的定义:的分散液中分散的物质颗粒直径大小之间10-9?10-7米。

2,胶体分类:

①。根据条件,在该条件下的分散质的粒子组成的:

如:的胶体胶束聚集由许多其他小分子一起形成的微粒具有的直径为1nm?100nm的,这样的胶体所谓粒子胶体。又如:淀粉是一种聚合物化合物,其直径为1nm?100nm的,例如胶体称为分子胶体范围内的单个分子。该

②。根据分散剂的状态划分如下:

:烟,云,雾等的分散剂是一种气体,例如胶体称为气溶胶碘化银溶胶,溶胶,溶胶,该分散剂是水,分散剂是液体的胶体称为液体溶胶有色玻璃,烟水晶作为分散剂的是固体的,并且这样的胶体所谓固体溶胶。

3,的胶状制剂

A.物理方法

①机械方法:机械粉碎固体颗粒直接地进入胶束尺寸

②溶解法:使用高分子化合物分散在合适的溶剂中,形成胶体,易溶于水,例如蛋白质,淀粉,水溶性聚乙烯醇熔融某些有机溶剂,等。

B.化学方法

①水解促进法“:(沸腾)=(胶体)+3盐酸

②三氯化铁+3 H2O复分解反应的:KI +硝酸银的AGI(胶体) + KNO3。硅酸钠+ 2HCl的H2SiO3(胶体)+2的NaCl

的反思:上述两种反应物的量都很大,可以观察到什么现象?如何表达相应的两个反应方程?提示:KI +硝酸银的AgI↓+ KNO3(黄色↓)硅酸钠+2盐酸= H2SiO3↓+2 NaCl的(白色↓)

4胶体性质:

①丁达尔效应 - 丁达尔效应粒子结果的光散射效应,是一种物理现象。 Tyndall现象的原因是,因为有足够的尺寸的胶体粒子的直径,当光照射胶束,胶束完全反射的光从各个方面,胶体即成一个小的光源(这种现象被称为光的散射),所以可以清楚地看到明亮的“通道”,形成无数的小光源。当光在一个相对大的或小的颗粒或微粒不具有这种现象,只反映或所有的光吸收现象的发生,并将该溶液和悬浮液Tyndall现象,所以丁达尔效应中常用的识别和其他的胶体分散的部门。

②布朗运动 - ,胶体相互平衡的胶体粒子在所有方向上的运动规则,被称为布朗运动的力量。胶体稳定性的原因。的

③电泳 - 在所施加的电场的影响,胶体粒子中的分散剂的阴极(或阳极)的定向运动的现象。胶体的稳定性是重要的原因相同的种带相同电荷的胶体粒子,相互排斥的,胶体粒子的分散力,使停止随机运动,使其更大使它很难收集由重力,2,的影响减弱,从而使的胶体是相对稳定的。

描述:电泳显示,与胶体电荷的胶体粒子,但是电中性的。胶束手续费原因:单一的胶体粒子的胶体的体积是小的,并且因此表面积?在胶体的胶体粒子,从而有吸附能力。某些胶体胶束吸附的阳离子和带正电的一些吸附阴离子,用带负电的胶体纯化,透析可以用来净化的胶体溶液。使分子或离子通过在半透膜的方法,操作信息从胶体称为透析分离。其原理是胶体颗粒不能透过半透膜,而分子和离子可透过半透膜。的胶体粒子,因此无法通过滤纸用滤纸纯化的胶体。

B,要熟悉这个共同的胶体胶体颗粒的收费,容易判断和分析一些实际问题。的

正电荷的胶束胶体:金属氢氧化物,例如,胶体状金属氧化物。

带负电荷的胶体粒子的胶体:特殊的非金属氧化物,金属硫化物As2S3胶体硅酸胶体土壤胶体

:碘化银AgNO3和KI相对量不同的正电或带负电荷的胶体粒子。如果KI多余的碘化银胶体颗粒会吸附更多的I-和带负电荷的AgNO3过量,由于吸附的银+和带正电的。当然,电荷的胶体粒子带电胶体物种可以与其他因素有关。

C,带相同电荷的胶体胶束。

D,固溶胶电泳现象时有发生。任何液体溶胶,带电荷的胶体粒子通常发生电泳。在高电压条件下的电泳现象的气溶胶也可发生。的

胶体粒子的胶体(如胶体,AgI的胶体,等)和分子胶体根据细颗粒的分散体可分为[例如淀粉溶液,蛋白质溶液(习惯仍称为溶液事实上,细颗粒的分散直径已达胶体范围),只有颗粒的胶体胶束充电,而且可以制作的电泳现象。整个胶体继续显示电中性的,定向运动,以使外部电场而不是胶体胶束。

④混凝 - 胶体分散,分散的颗粒团聚和下沉的现象称为胶体凝固。外部因素,可诱导溶胶凝加电解质(酸,碱和盐),加热,溶胶浓度的增加,再加上与带相反电荷的胶体的胶体粒子。有时胶体凝聚,将携手与分散剂,凝结成胶状物质,胶状物质,被称为凝胶。

3。

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鉴定多糖(参考资料): 1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶 2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解,产生单糖,单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内

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M=mRT/πv=5.00×8.31×293/(366×0.5)=66.5pa。

分散粒子(胶粒)大小介于真溶液与粗分散体系之间,因此胶体浴液与真溶液不同。具有一定的粘度,其胶粒的扩散速度小,能穿过滤纸而不能透过半透膜,对溶液的沸点升高、冰点降低、蒸汽压下降和渗透压等方面影响也小。由于这一特性,提纯胶体可应用透析与电渗析,分离胶粒可应用超速离心法等。

扩展资料:

注意事项:

氯化血红素自冰醋酸或氯仿-吡啶-醋酸中结晶得长而薄的叶片状晶体。透射光下显棕色,折射光下显钢青色。240℃开始烧结,但在300℃不熔。溶于稀氨水、氢氧化钠溶液,生成羟高铁血红素。

溶于浓硫酸同时失去Fe,稍溶于70%~80%乙醇中,不溶于水及强有机碱和三乙胺、对甲苯胺及二甲基苯胺,以及碳酸盐溶液和稀酸溶液,将血红蛋白溶液用醋酸和氯化钠加热反应制取。

参考资料来源:百度百科-血红素

参考资料来源:百度百科-渗透压

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透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析是否成功与透析膜的规格关系极大。透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等。油常多用市售的玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的样品溶液,悬挂在清水容器中。经常更换清水使透析膜内外溶液的浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快。为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。透析是否完全,须取透析膜内溶液进行定性反应检查。

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二、蛋白质的分离纯化

蛋白质的分离纯化方法很多,主要有:

(一)根据蛋白质溶解度不同的分离方法

1、蛋白质的盐析

中性盐对蛋白质的溶解度有显著影响,一般在低盐浓度下随着盐浓度升高,蛋白质的溶解度增加,此称盐溶;当盐浓度继续升高时,蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出,这种现象称盐析,将大量盐加到蛋白质溶液中,高浓度的盐离子(如硫酸铵的SO4和NH4)有很强的水化力,可夺取蛋白质分子的水化层,使之“失水”,于是蛋白质胶粒凝结并沉淀析出。盐析时若溶液pH在蛋白质等电点则效果更好。由于各种蛋白质分子颗粒大小、亲水程度不同,故盐析所需的盐浓度也不一样,因此调节混合蛋白质溶液中的中性盐浓度可使各种蛋白质分段沉淀。

影响盐析的因素有:(1)温度:除对温度敏感的蛋白质在低温(4度)操作外,一般可在室温中进行。一般温度低蛋白质溶介度降低。但有的蛋白质(如血红蛋白、肌红蛋白、清蛋白)在较高的温度(25度)比0度时溶解度低,更容易盐析。(2)pH值:大多数蛋白质在等电点时在浓盐溶液中的溶介度最低。(3)蛋白质浓度:蛋白质浓度高时,欲分离的蛋白质常常夹杂着其他蛋白质地一起沉淀出来(共沉现象)。因此在盐析前血清要加等量生理盐水稀释,使蛋白质含量在2.5-3.0%。

蛋白质盐析常用的中性盐,主要有硫酸铵、硫酸镁、硫酸钠、氯化钠、磷酸钠等。

其中应用最多的硫酸铵,它的优点是温度系数小而溶解度大(25度时饱和溶液为4.1M,即767克/升;0度时饱和溶解度为3.9M,即676克/升),在这一溶解度范围内,许多蛋白质和酶都可以盐析出来;另外硫酸铵分段盐析效果也比其他盐好,不易引起蛋白质变性。硫酸铵溶液的pH常在4.5-5.5之间,当用其他pH值进行盐析时,需用硫酸或氨水调节。

蛋白质在用盐析沉淀分离后,需要将蛋白质中的盐除去,常用的办法是透析,即把蛋白质溶液装入秀析袋内(常用的是玻璃纸),用缓冲液进行透析,并不断的更换缓冲液,因透析所需时间较长,所以最好在低温中进行。此外也可用葡萄糖凝胶G-25或G-50过柱的办法除盐,所用的时间就比较短。

2、等电点沉淀法

蛋白质在静电状态时颗粒之间的静电斥力最小,因而溶解度也最小,各种蛋白质的等电点有差别,可利用调节溶液的pH达到某一蛋白质的等电点使之沉淀,但此法很少单独使用,可与盐析法结合用。

3、低温有机溶剂沉淀法

用与水可混溶的有机溶剂,甲醇,乙醇或丙酮,可使多数蛋白质溶解度降低并析出,此法分辨力比盐析高,但蛋白质较易变性,应在低温下进行。

(二)根据蛋白质分子大小的差别的分离方法

1、透析与超滤

透析法是利用半透膜将分子大小不同的蛋白质分开。

超滤法是利用高压力或离心力,强使水和其他小的溶质分子通过半透膜,而蛋白质留在膜上,可选择不同孔径的泸膜截留不同分子量的蛋白质。

2、凝胶过滤法

也称分子排阻层析或分子筛层析,这是根据分子大小分离蛋白质混合物最有效的方法之一。柱中最常用的填充材料是葡萄糖凝胶(Sephadex

ged)和琼脂糖凝胶(agarose gel)。

(三)根据蛋白质带电性质进行分离

蛋白质在不同pH环境中带电性质和电荷数量不同,可将其分开。

1、电泳法

各种蛋白质在同一pH条件下,因分子量和电荷数量不同而在电场中的迁移率不同而得以分开。值得重视的是等电聚焦电泳,这是利用一种两性电解质作为载体,电泳时两性电解质形成一个由正极到负极逐渐增加的pH梯度,当带一定电荷的蛋白质在其中泳动时,到达各自等电点的pH位置就停止,此法可用于分析和制备各种蛋白质。

2、离子交换层析法

离子交换剂有阳离子交换剂(如:羧甲基纤维素;CM-纤维素)和阴离子交换剂(二乙氨基乙基纤维素;DEAE?FONT

FACE="宋体"

LANG="ZH-CN">纤维素),当被分离的蛋白质溶液流经离子交换层析柱时,带有与离子交换剂相反电荷的蛋白质被吸附在离子交换剂上,随后用改变pH或离子强度办法将吸附的蛋白质洗脱下来。(详见层析技术章)

(四)根据配体特异性的分离方法-亲和色谱法

亲和层析法(aflinity

chromatography)是分离蛋白质的一种极为有效的方法,它经常只需经过一步处理即可使某种待提纯的蛋白质从很复杂的蛋白质混合物中分离出来,而且纯度很高。这种方法是根据某些蛋白质与另一种称为配体(Ligand)的分子能特异而非共价地结合。其基本原理:蛋白质在组织或细胞中是以复杂的混合物形式存在,每种类型的细胞都含有上千种不同的蛋白质,因此蛋白质的分离(Separation),提纯(Purification)

和鉴定(Characterization)是生物化学中的重要的一部分,至今还没的单独或一套现成的方法能移把任何一种蛋白质从复杂的混合蛋白质中提取出来,因此往往采取几种方法联合使用。

细胞的破碎

1、高速组织捣碎:将材料配成稀糊状液,放置于筒内约1/3体积,盖紧筒盖,将调速器先拨至最慢处,开动开关后,逐步加速至所需速度。此法适用于动物内脏组织、植物肉质种子等。

2、玻璃匀浆器匀浆:先将剪碎的组织置于管中,再套入研杆来回研磨,上下移动,即可将细胞研碎,此法细胞破碎程度比高速组织捣碎机为高,适用于量少和动物脏器组织。

3、超声波处理法:用一定功率的超声波处理细胞悬液,使细胞急剧震荡破裂,此法多适用于微生物材料,用大肠杆菌制备各种酶,常选用50-100毫克菌体/毫升浓度,在1KG至10KG频率下处理10-15分钟,此法的缺点是在处理过程会产生大量的热,应采取相应降温措施。对超声波敏感和核酸应慎用。

4、反复冻融法:将细胞在-20度以下冰冻,室温融解,反复几次,由于细胞内冰粒形成和剩余细胞液的盐浓度增高引起溶胀,使细胞结构破碎。

5、化学处理法:有些动物细胞,例如肿瘤细胞可采用十二烷基磺酸钠(SDS)、去氧胆酸钠等细胞膜破坏,细菌细胞壁较厚,可采用溶菌酶处理效果更好。

无论用哪一种方法破碎组织细胞,都会使细胞内蛋白质或核酸水解酶释放到溶液中,使大分子生物降解,导致天然物质量的减少,加入二异丙基氟磷酸(DFP)可以抑制或减慢自溶作用;加入碘乙酸可以抑制那些活性中心需要有疏基的蛋白水解酶的活性,加入苯甲磺酰氟化物(PMSF)也能清除蛋白水解酥活力,但不是全部,还可通过选择pH、温度或离子强度等,使这些条件都要适合于目的物质的提取。

浓缩、干燥及保存

一、样品的浓缩

生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀,为了保存和鉴定的目的,往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的:

1、减压加温蒸发浓缩

通过降低液面压力使液体沸点降低,减压的真空度愈高,液体沸点降得愈低,蒸发愈快,此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。

2、空气流动蒸发浓缩

空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液,表面不断通过空气流;或将生物大分子溶液装入透析袋内置于冷室,用电扇对准吹风,使透过膜外的溶剂不沁蒸发,而达到浓缩目的,此法浓缩速度慢,不适于大量溶液的浓缩。

3、冰冻法

生物大分子在低温结成冰,盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中,操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体,然后缓慢地融解,利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液用此法浓缩时,不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面,蛋白质和酶则集中于下层溶液中,移去上层冰块,可得蛋白质和酶的浓缩液。

4、吸收法

通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应,对生物大分子不吸附,易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇,聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等,使用聚乙二醇吸收剂时,先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里,外加聚乙二醇复盖置于4度下,袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去,聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。

5、超滤法

超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法,不液体在一定压力下(氮气压或真空泵压)通过膜时,溶剂和小分子透过,大分子受阻保留,这是近年来发展起来的新方法,最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐,并具有成本低,操作方便,条件温和,能较好地保持生物大分子的活性,回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择,不同类型和规格的膜,水的流速,分子量截止值(即大体上能被膜保留分子最小分子量值)等参数均不同,必须根据工作需要来选用。另外,超滤装置形式,溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo

超滤膜的分子量截留值:

膜名称分子量截留值孔的大的平均直径

XM-300300,000140

XM-200100,00055

XM-5050,00030

PM-30 30,00022

UM-2020,00018

PM-1010,00015

UM-21,00012

UM05500 10

用上面的超滤膜制成空心的纤维管,将很多根这样的管拢成一束,管的两端与低离子强度的缓冲液相连,使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时,则小分子很易透过膜而扩散,大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法,由于透析面积增大,因而使透析时间缩短10倍。