钴,镍,铬,和稀盐酸稀硫酸反应吗

（1）根据表中的数据知道，当pH等于10的时候，收率最高，镍离子的含量最小，除镍效果最好，故答案为：10；

（2）钴离子易从正二价容易被氧气氧化到正三价，发生的化学方程式为：4Co（OH）2+O2+2H2O=4Co（OH）3，故答案为：4Co（OH）2+O2+2H2O=4Co（OH）3；

（3）双氧水具有氧化性，可以将亚铁离子氧化为正三价，发生的化学反应为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；

（4）加入纯碱碳酸钠可以和酸发生反应，在适当的环境下，可以让铁离子形成沉淀而除去，所以加入的纯碱作用是起到调节溶液的pH的作用，故答案为：使得铁离子转化为氢氧化铁沉淀而除去；

（5）钴离子是弱碱阳离子，能发生水解，显示酸性，加入盐酸可以防止Co2+水解，故答案为：防止Co2+水解；

（6）Ksp[Fe（OH）3]=c（Fe3+）×c3（OH-）=4.0×10-38，c（H+）=

=2.5×10-5，故答案为：2.5×10-5．

一、 实验目的：

1． 试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；

2． 试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、 实验内容：

1．铁（II）、钴（II）、 镍（II）、 化合物的还原性

（1） 铁（II）的还原性

a.在酸性介质中，往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液，然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b. 在碱性介质中，在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液，煮沸。冷却后，用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液内，慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2 ↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 溶液由白色变为灰绿，再变为红棕色。

（2） 钴（II）镍（II）的还原性

a. 往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。 氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化，无明显现象。

b. 在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中，分别滴加2mol/LNaOH溶液，所得沉淀分为两份，一份放于空气中，一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_ 溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 绿色Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性

（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡，并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3．配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。

因为上面两种物质非常稳定，溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小，所以加入氢氧化钠溶液无变化，不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应，K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］ ↓普鲁士蓝

Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应，K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54

2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36

Fe与I2不反应0.54＜0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液，观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体，观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成沉淀刚好溶解，静止一段时间后，观察颜色变化

Co2++ Cl -+ NH3•H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl-

4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色+ 4OH- 不稳定，易被氧化

（3）。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解，然后滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成，利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH-

三、注意事项

1． 制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2． 欲使Ni(OH)2 、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1．设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2＋Cl2 ＝ 2FeCl32FeCl3＋Fe ＝ 3FeCl2

2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2. 怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子？

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇－乙醚层显蓝色

（一）镍和钴的主要物理性质

1．镍

密度(20℃)8.9g/cm3

熔点1455℃

沸点2915℃

平均比热(0～100℃)452J/(kg·K)

熔化热17.71kJ/mol

汽化热374.3kJ/mol

热导率(0～100℃)88.5W/(m·K)

电阻率(20℃)6.9μΩ·cm

2．钴

密度(20℃)8.9g/cm3

熔点1492℃

沸点2930℃

平均比热(0～100℃)472J／(kg·K)

熔化热15.5kJ／mol(估算值)

汽化热379.4kJ／mol

热导率(0～100℃)96W／(m·K)

电阻率(20℃)6.34μΩ·cm

镍的居里点为357.6℃；低温时镍仍有良好的强度和延展性。钴的居里点为1121℃；钴有良好的延展性和很强的磁性。

（二）镍和钴的主要化学性质

常温下镍在空气中表面会形成致密的氧化膜，阻止氧化过程进一步进行。镍能耐氟、碱、盐水和许多有机物的腐蚀，在稀盐酸中溶解也很缓慢，浓硝酸可使镍表面钝化而使镍具有抗蚀性。镍能吸收大量的氧，粒度越小吸收量越大。镍的重要盐类为硫酸镍(NiS04·H20)和氯化镍(NiCl2·6H20)。

致密的金属钴常温下在湿空气和水中均稳定，也不与碱和有机物作用。温度高于300钴在空气中开始氧化。赤热的钴能分解水放出氢。氢还原法制备的细粒金属钴粉在空气中会自燃生成氧化钴。钴能被硫酸、盐酸、碱液溶解生成二价钴盐。无水氯化钴是蓝色的，吸收空气中的水会变为淡红色，利用此特性可做干燥剂的指示剂。

4J29合金又称可伐(Kovar)合金。该合金在20～450℃具有与硅硼硬玻璃相近的线膨胀系数，居里点较高，并有良好的低温组织稳定性。合金的氧化膜致密，能很好地被玻璃浸润。且不与汞作用，适合在含汞放电的仪表中使用。是电真空器件主要密封结构材料。用于制作与硬玻璃/陶瓷匹配封接的铁镍钴合金带材,棒材,板材,管材，多用于真空电子，电力电子等行业的器件使用。

4J29对应牌号：

KOVAR|ASTM F15|K94610|Nilo K

4J29执行标准:

YB/T 5231-2005

4J29应用概况与特殊要求：

该合金是国际通用的典型的Fe-Ni-Co硬玻璃封接合金。经航空工厂长期使用，性能稳定。主要用于电真空元器件如发射管、振荡管、引燃管、磁控管、晶体管、密封插头、继电器、集成电路的引出线、底盘、外壳、支架等的玻璃封接。在应用中应使选用的玻璃与合金的膨胀系数相匹配。根据使用温度严格检验其低温组织稳定性。在加工过程中应进行适当的热处理，以保证材料具有良好的深冲引伸性能。当使用锻材时应严格检验其气密性。

可伐合金因为含钴成分，产品比较耐磨。

可伐易与钼组玻璃进行配合封接 ，一般工件表面要求镀金。

4J29表面处理工艺 ：

表面处理可用喷砂、抛光、酸洗。

零件与玻璃封接后，为易于焊接，需去除封接时生成的氧化膜，可将零件在10%盐酸+10%硝酸的水溶液中，加热到70 ℃左右，酸洗2～5min。

该合金具有良好的电镀性能，表面能镀金、银、镍、铬等金属。为便于零件间的焊接或热压粘结，常镀以铜、镍、金、锡的镀层。为改善高频电流的传导能力，降低接触电阻以保证正常的阴极发射特性，常镀以金、银的镀层。为提高器件的耐蚀性能可镀镍或金。

4J29切削加工与磨削性能：

该合金切削特性和奥氏体不锈钢相似。加工时采用高速钢或硬质合金刀具，低速切削加工。切削时可使用冷却剂。该合金磨削性能良好。

4J29主要规格：

4J29无缝管、4J29钢板、4J29圆钢、4J29锻件、4J29法兰、4J29圆环、4J29焊管、4J29钢带、4J29直条、4J29丝材及配套焊材、4J29圆饼、4J29扁钢、4J29六角棒、4J29大小头、4J29弯头、4J29三通、4J29加工件、4J29螺栓螺母、4J29紧固件等。

由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别_成Co(II)和Ni(II)，并放出氯_。CoO(OH)和 NiO(OH）通常由Co（II）和Ni(II)的盐在碱性条件下_强氧化剂（Cl2、Br2）氧化得到。

NiO(OH）通常由Co（II）和Ni(II)的盐在碱性条件下_强氧化剂（Cl2、Br2）氧化得到。