浓缩液中加乙醇精制的目的何在

可以用现在已经比较普遍采用的干燥吸附剂〈分子筛〉来提纯酒精，方法大致为:把适量的经活化并冷却到室温的〈4A〉或〈5A〉型条状或粒状分子筛放到被精制的酒精中，静置几小时，上层清液即是被精制的产品。此操作可除去水分及某些小分子化合物。分子筛的饱和吸水量为20%(100克分子筛吸水20克)，分子筛的〈活化〉(即使它具有活性)温度是:500~550℃。分子筛可以反复使用多次。

看来你的要求好像不高,可以试用无水硫酸钠.无水碳酸钠吸水后,如果遇到酒精里的酸性物资,可能要产生二氧化碳气体.你在做小实验吗?

工业上玉米制造乙醇酒精的流程是：

玉米——粉碎——蒸煮（糊化）——糖化（加糖化酶）——发酵（加酵母菌种）——蒸馏塔（蒸馏）——精馏塔（精馏）——酒精

酵母菌将糖发酵成酒精的过程不是简单的化学反应，其机理至今仍莫衷一是。

用红薯制造酒精划算,红薯原料来源广,价格便宜,工艺简单.

红薯制酒精工艺

酒精又叫乙醇，是重要的化工原料，可制造多种有机试剂和溶剂，也是制染料、涂料、医药、香料、合成材料、洗涤剂等的原料。

(1)工艺流程：制曲—制酒母—蒸煮糊化—糖化发酵—蒸馏。

(2)工艺操作要点：①制曲:此工艺流程所用的糖化剂多为固体培养基所培养。在麸皮中添加5%，10%谷糠或细稻皮作培养基，培养黑曲霉菌或黄曲霉菌作为糖化剂，称麸曲法。麸曲法的曲霉菌一般经试管培养、培养皿培养、制种曲和制曲等几个阶段逐步扩大培养，直至满足生产需要。试管培养：

常用的黑曲霉菌菌种(如黑曲霉菌轻研2号)由专门研究单位提供。试管培养所用的培养基有多种，可用小米培养基。将小米培养基分装于清洗、灭菌的试管中，每管约10毫升，间隔蒸煮灭菌三次，每次间隔1昼夜，蒸煮1小时。最后一次灭菌后，将试管斜置过夜，用接种针接人少量黑曲霉菌菌种，在30-32摄氏度的温度下，经5-7天即繁殖旺盛。检验合格后即可提供扩大培养用。培养皿培养：可在培养皿或三角瓶中进行。培养基可用5%-10%的谷糠或细稻皮制成，麸皮和谷糠加1—1.2倍的水浸泡2小时，上锅蒸30-40分钟后，分别装入已灭菌的培养皿或三角瓶中，装料厚度0.2-0.3厘米，继续蒸30分钟，即成培养基。培养基冷至40摄氏度以下时，在无菌室中用接种针接人少量试管培养的黑曲霉，充分搅匀，放人恒温箱中，在30—32摄氏度的温度下培养约3-5天，菌种即可繁殖旺盛。检验合格后，将培养皿或三角瓶中的水倒出，在35-40摄氏度的温度下干燥。干燥后，存放于阴凉干燥处，保存备用。制曲种：曲种又叫种曲，是用于制曲的曲霉菌菌种。制曲种应在专门的曲种室进行。接种前一天，先将曲盘及工具放人室内，密封后，燃烧甲醛，进行药物杀菌，约1昼夜后敞开天窗，让药物气体逸出。制曲种的原料可为麸皮、大米、小米和高粱等。常用的配方为：麸皮70%—80%，谷糠或稻皮10%，含水约60%的鲜酒糟20% -30%。将原料加水拌匀，加水量为料量的75%—85%，放置滋润1小时，过筛，再上锅蒸煮45-50分钟。蒸好后出锅，冷却至 37-38摄氏度，按0.1%—0.2%的接种量接人培养皿培养好的菌种，并铲匀，在32-35摄氏度下堆积4-6小时，中间翻拌一次；然后将料分装于曲盘中，厚度约1厘米，再将曲盘堆在30摄氏度左右的温度下存放；此时料温为28-30摄氏度。5-7小时后，料温逐渐升至32-34摄氏度，这时应倒换曲盘的堆迭形式；以后每隔3-4小时捣碎曲料结块三次，并保持料温不超过35-36摄氏度。从接种起，经 48-50小时，孢子已长成，料温开始下降或不再上升，即可提高室温，打开曲室天窗，在35-40摄氏度的温度下干燥5—6小时。干燥后，将曲种存放在阴凉千燥处，保存备用。制曲：曲是可以直接投入生产使用的糖化剂。制曲应在专门的曲房中进行。制曲的原料一般掺人5%—10%的谷糠或麸皮，也可再掺人：20%- 30%的新鲜酒糟。制作时，将原料加水拌匀，加水量应由麸皮及酒糟的含水量来决定，一般可用下式计算：

加水重量=原料重量*(要求含水%-原料含水%)/(1-要求含水%)

要求含水量一般为45%-50%。将加水拌匀的料过筛，放置1小时，使水分浸透原料，再上锅蒸煮45-50分钟，取出过筛，散开冷却至37-39摄氏度，按0.3%-0.5%的接种量接入曲种，拌匀。接种后的曲料送人曲房；在28-30摄氏度下堆积4—6小时，翻拌一次；再堆放1-2小时，拌匀，分别装人曲盘，厚度为2-2.5厘米。再将各盘堆迭成方柱形，装盘4-5小时后；料温可升至36-37摄氏度，此时进行拉盘。所谓拉盘，是将迭成方柱形的曲盘拉开一定距离，呈晶字形，以利于空气流通及排放曲霉产生的二氧化碳。拉盘5-7小时后，料温迅速上升；可达41-42摄氏度，此时进行扣盘。所谓扣盘是将空曲盘倒扣在装有曲料的曲盘上，然后相互翻转，使曲料由原盘落于空盘中，使原来被压在下面的曲料生长曲霉。扣盘后，曲盘仍堆成品字形，根据料温的变化情况，适时调动曲盘位置，以保持各盘中料温基本一致。制曲过程申；曲室温度应保持在28-33摄氏度。一般由接种开始，经40-45小时，即可出曲。已制好的麸曲应立即投入生产使用，不宜长时间存放。

②制酒母：酵母菌的扩大培养一般分试管培养、三角瓶培养、卡氏罐培养和制酒母等阶段。试管培养：先将大麦用冷水浸泡24小时，中间换三次水，然后摊在竹帘上或竹筛里，在室温下任其发芽。待叶芽长度与大麦粒相等时，碾碎，加1.5-2倍水，在60摄氏度的温度下糖化1-3小时，再用布袋过滤。调节糖度到12-13度，加硫酸调节pH为0.2-0.4小将糖液分别装入试管中，每管约5毫升，蒸煮灭菌约1小时，每昼夜灭菌一次，共进行三次。最后一次灭菌，放置过夜，同时无菌接人少量试管中培养好的酵母菌，在25-26摄氏度的温度下，培养22-24小时。经检验合格后，即可提供扩大培养用。三角瓶培养：可在三角瓶和烧瓶中进行。所用培养液及培养方法均与试管培养相同，只是扩大培养倍数为8-10。卡氏罐培养：先将红薯粉与其2倍的水搅拌成浆液，再将红薯粉重量的3倍的水放人锅中煮沸，此时倒入红薯粉浆液，搅拌蒸煮40分钟。出料后，用粗布过滤，即可得糊化醪。将糊化醪装入灭菌的卡氏罐中，加入料量8%-10%的曲种，在60摄氏度的温度下，糖化1-3小时。调节糖度为12-19度， pH为0.3-0.35；然后于蒸汽或沸水中灭菌1小时。放冷后，按 7%-10%的接种量接人三角瓶中培养好的酵母菌。在27-28摄氏度培养20-22小时；每4-5小时搅动一次，待繁殖旺盛，检验合格，即可供制酒母用。制酒母:将红薯粉、鲜酒糟、谷糠和水按 100：20：5：50的比例拌匀，筛出粗粒，滋润3-4小时,上锅蒸煮 40分钟。然后将料分装于灭菌的酒母培养缸中，加水，并加酸调pH至4.3左右，再加人料量8%-10%的种曲，拌匀。当料温为25-27摄氏度时，按接种量5%-7%接人卡氏罐中培养好的酵母醪，并在25—26摄氏度的温度下培养8-10小时。酒母成熟后，即可作为生产使用的酵母菌。

③蒸煮糊化：将红薯干粉碎，过筛后加水调成13%-15%的浆液，上锅蒸煮。蒸煮时间长短与火力强弱有关，常凭经验判断，一般约40分钟可蒸透，即可得糊化醪。

④糖化发酚麸曲和酒母可同时接人糊化醪中。将糊化醪冷却至20摄氏度时，加入8%-10%的麸曲和3%-5%的酒母拌匀，按料中含水60%-65%的比例加水。在不超过20摄氏度的情况下，将料装入陶瓷缸发酵池或地窖中，封口后进行糖化发酵。发酵过程中，料温逐渐上升，一般为28-35摄氏度，最高可达40-42摄氏度，水分保持约65%。发酵时间由入池温度、气温、物料散热情况，原料粉碎程度及淀粉浓度等多种固素决定，一般3天左右即可完成发酵。发酵后出料，即可送去蒸馏。

⑤蒸馏：从粗产物中分离出精制乙醇是在间歇式蒸馏塔中进行的。将发酵醪液装日蒸馏釜内，用间接蒸汽和直接蒸汽加热，热沸后保持料液沸腾状态，使包括乙醇在内的挥发性成分汽化。蒸汽从塔顶逸出，进入分凝器冷凝成液体。蒸馏初期，冷凝液全部从塔顶流回塔中(生产上叫闷塔)，它的主要目的是提浓乙醇。分凝器流出的回流液温度不应低于50-56摄氏度，以免破坏蒸馏塔的操作。

冷凝器在塔中闷1.5-3小时后即开始蒸出乙醇。开始蒸出的是比乙醇沸点低的头级杂质，接着是成品乙醇，最后是沸点高于乙醇的尾级杂质，这些均应分别接收在不同的容器中。待乙醇馏分蒸完时，即可停止加热。料液冷却后，打开釜底的残液出料阀，放出残液，用清水清洗塔、釜、分凝器及冷觏器等设备，然后重新装料，进行下一步蒸馏。

CN200510073255.1 　

专利申请日 2005.06.03 　

名称 药用无水乙醇的制备方法　 　

公开（公告）号 CN1699317

公开（公告）日 2005.11.23 　

本发明涉及一种药用无水乙醇的制备方法。具体步骤为：(1)取95％ 乙醇置反应罐中，加入氧化剂，加入氧化剂的量为10L95％乙醇加氧化剂1- 10g，氧化剂为高锰酸盐、二氧化锰、重铬酸盐、铬酸盐、三氧化铬、含三氧 化铬的试剂中任一种；(2)在25℃-55℃温度中保温10-50分钟，再加焦亚 硫酸钠，加入量为氧化剂颜色褪去；(3)向反应罐中加氧化钙，加入氧化钙的 量为10L95％乙醇加氧化钙1.5kg-2.5kg，然后蒸汽加热回流3-10小时；(4) 将上述反应罐稍冷变为蒸馏，并在反应罐上方设置一装有氯化钙的布袋，加热 蒸馏，弃去初馏液，收集78.5℃的馏出液，高于78.5℃的部分弃去，即得到药 用无水乙醇。本发明可以去除95％乙醇中含的杂质，包括甲醇、酸性物质等， 并去掉所含水分，操作简单。收率可达80％以上。本发明生产的产品符合药用 标准。

提取液精制处理工艺多采用乙醇沉淀法，目前常采用絮凝沉淀、大孔树脂吸附、微孔薄膜滤过、高速离心等新技术除杂质。乙醇分级沉淀法是指在混合组分的溶液中加人与该溶液能互溶的乙醇溶剂，通过改变溶剂的极性而改变混合组分溶液中某些成分的溶解度，使其从溶液中析出。如在含有糖类或蛋白质的水溶液中，分次加入乙醇,使含醇量逐步增高，逐级沉淀出分子量段由大到小的蛋白质、多糖、多肽在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或丙酮可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来等。

a.吸收.95-98肠硫酸和乙烯在塔式反应器内逆流通过.操作温度}a}，压力为1 . 3----

:s'_VIPao未反应的乙烯由最后1台吸收塔放出，经过碱洗作为燃料气或回到乙烯装置进料

系统。

b‘水解.吸收液和水进入加水分解器，使硫酸二乙酷进行水解。操作温度so--}o } ,

在此温度下，硫酸氢乙醋水解缓慢。水解器的接触时间约z。分钟。加入水解器的水量约为吸

收液的1--1.4倍(重量)口二乙醋水解以后，水解液混合物加热到}s0},恒温i小时，使单

酚水解。实质上汽提塔相当于第二水解器口在汽提塔内，，用水蒸汽汽提，使乙醇与乙醚从稀

酸中蒸出。经碱洗、冷凝，送入精馏工段.塔底稀酸送往酸提浓工段。

C.精馏。在乙醚塔分馏出乙醚后，乙醚塔釜液送往提纯塔，提纯塔塔顶蒸出9B帕〔体积)

的乙醇产品.

d.稀酸提浓。稀硫酸的提浓是费用昂贵的操作，亦是造成设备腐蚀的主要原因。稀硫酸

经两级真空蒸发系统送往再沸器，把酸浓度提高到9U帕，然后用1U3呱的发烟硫酸掺和，使

硫酸含量达到86-88%，

水解‘精馏和稀酸提浓都存在设备} }.',问题，一般设备材质都是低碳钢衬以青铅、祖成

(b)提纯.稀乙1}溶液进入脱轻组分塔中部，塔顶加入水，洗涤稀乙醇蒸气，塔一顶流

出的乙醛、乙醚及循环气都进入水合系统以抑制醛、醚的生成.塔底稀乙醇溶液引出后，一

部分经汽化返回脱轻组分塔，一部分送往精馏塔。合格的乙醇从精馏塔上部侧线抽出经冷凝

送往成品槽.

高沸点物进入辅助精馏塔，在乙醇完全蒸出后，由塔底排出集中处理。

精馏塔废水由塔底抽出，一部分作洗涤塔和轻组分塔的洗涤水，另一部分则排入下水

道。

经过精馏得到的乙醇，浓度最高只能达到95.fiojo,为乙醇和水共沸混合物。实验室中要

制备无水乙醇时，可将95.fi肠乙醇与生石灰(Ca0)共热、蒸得ss.s}o乙醇，再用镁处

理，除去微量水分而得到”,95肠乙醇。工业上无水乙醇的制法是:在95 . fi呱的乙醉中加入

一定量的苯，进行蒸馏，先蒸出的是苯、乙醇和水的三元共沸物(沸点64. 85 `}，含苯

74.E肠，乙醉15.5肠，水7.4肠)，然后蒸出苯和乙醇的二元共沸物(沸点8}.25}，乙醇

32.41肠，苯67.59肠)，最后得到无水乙醇(沸点78.3 0 ,

(c)工艺条件

①温度。最佳温度在于乙醇生成速率达到最大值，温度太低:乙烯转化率受催化剂活

性限制而偏低，温度太高，反应受平衡限制。、

②压力。增加压力，使乙醇生成速度增加，但也会加速聚合物的生成，因而压力的增

加有一定的限度.

③乙烯与水的比例。乙烯与水的克分子比值高有利于乙烯的转化。

④空速，体积空速增加，乙醉的产率也增加，但相对来说循环操作费用也有所增

加。

⑥原料乙烯浓度，乙烯浓度越高，对反应越有利.常用聚合级纯度的乙烯作原料，但

从经济性考虑亦可采用8} }乙烯作原料。

以上节选自《有机化工原料第二卷》。

如果想得到PDF版的，请于bronchoxu@gmail.com联系。

无水乙醇是95%左右的

而精制乙醇是无水乙醇加吸水剂多次蒸馏数次以后得到的

要替代使用的话也要看在什么情况下替代使用

一般而言如果有浓硫酸做脱水剂存在的的话，用无水乙醇也是可以的

乙醇精制的步骤,仅供参考 1.加入2.5倍体积的预冷的无水乙醇,然后在加入10分之一体积的醋酸钠(PH5.2,3M)或者醋酸氨 2.混合均匀,零下80度15分钟或者零下20度30分钟 3.14000RPM,低温(一般指4度),离心15分钟 4.弃上清,加入500-600微升的70%的乙醇 5.14000RPM,低温(一般指4度),离心5分钟 6,弃上清,充分晾干,将残留的乙醇充分除净 7.根据起始的DNA的量,加入灭菌水或者TE 8.电泳定量备用我一般是将无水乙醇和70%的乙醇均放到零下20度保存,但我也做过实验,使用室温的乙醇也可以

如果DNA的量很大,醋酸钠和氯化钠是不必要的.它们的作用就是增强沉淀,纯化极少量的DNA时,它们就起很大的作用了. 要使用什么样的盐沉淀,要看下一步做什么了.

其实沉淀用的乙醇都可以使用室温的, 分子克隆上就写到了, 我用的效果也的确如此. 很多抽提DNA,RNA的KIT的PROTOCOL上也是这么用的 但大家好象都习惯用预冷的了, 也没什么坏处. 阳离子的存在是为了中和DNA上磷酸基团的负电荷, 以便于其沉淀.

一般含量可以达到99.5％甚至99.8以上，直接使用没有任何问题。

当然，是指大厂生产的正宗或，也有些是小厂回收的蒸馏的，质量就不一定了。

因为包装大，价格当然就比瓶装的AR便宜啊。

另外，所谓AR的无水乙醇，就是用用检测达到AR标准的工业乙醇灌装的。我家隔壁原来就有一家化学试剂厂，工作就是把大桶的工业品灌装到回收后，用自来水洗干净，放在露天晾干的试剂瓶中。这些常用试剂，当然都是工业生产出来的啦。

你要95乙醇，那么只要在工业乙醇中加入一定比例的水就ＯＫ了Doww(站内联系TA)本来就是95%的。精制的目的干么？sylsyf(站内联系TA)没有在企业待过的人都有这样的思想误区：认为工业级的就是质量比较差或者水份含量比较高的。

其实很多瓶装试剂都是工业桶装分装的。

没有在企业待过的人都有这样的思想误区：认为工业级的就是质量比较差或者水份含量比较高的。

其实很多瓶装试剂都是工业桶装分装的。