乙酰水杨酸的合成实验为何用乙醇 水混合溶剂对产品重结晶
乙酰水杨酸微溶于水、溶于乙醇。因此如用纯水,溶解度太小无法进行重结晶;如仅用乙醇,则溶解度过大而不易析出结晶,同时浓度过高重结晶时容易导致杂质一并析出,影响纯化效果,故用混合溶剂较好,容易达到饱和点而在较短时间内完成重结晶实验。常见的做法是:先用乙醇溶解乙酰水杨酸后,往乙醇溶液中慢慢加水,至有溶质析出,停止加水,而后补充少许乙醇至全部溶解,放置冰箱或阴凉处析出乙酰水杨酸结晶,纯化效果好,效率高。
95乙醇重结晶步骤:乙醇的熔点是:-114.3 °C (158.8 K),所以当达到-114.3 °C更低的温度,那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后,再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。
95%是乙醇与水溶液的共沸点(无论如何蒸馏,浓度都不能提高了,除非加入别的物质除水,如生石灰),因此常用的酒精大多是95%,且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大,一般生产用的,从成本考虑都是95%的乙醇。
乙醇的物理性质
主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键,因此乙醇具有潮解性,可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中,如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等;但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。
以上内容参考:百度百科-乙醇
乙醇重结晶的方法:
1、先把硝基邻苯二甲酸放置在圆底烧瓶中;
2、加入适量的乙醇后,加热升温至乙醇回流,产品不能完全溶解,在回流的状态下慢慢补加乙醇,直到产品全部溶解后,静置,冷却结晶;
3、如果补加几次乙醇后,瓶中的不溶物还是没有减少,直接趁热过滤,使滤液静置,冷却结晶。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
2.热的溶液比冷的溶液容易过滤。溶液的粘度愈大,过滤愈慢,沉淀若呈现胶状时,必须先加热一段时间来破坏它,否则它要透过滤纸。
如果溶液中的溶质再温度下降很易大量结晶析出而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。过滤时可把玻璃漏斗放在铜质的热漏斗内,热漏斗内装有热水,以维持溶液的温度。
也可以在过滤前把普通漏斗放在水浴上用蒸汽加热,然后使用。此法较简单易行。另外,热过滤时选用的漏斗的颈部愈短愈好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。
1、重结晶的定义
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
2、重结晶的原理
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
扩展资料:
重结晶提纯法:
1、样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
2、过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
3、结晶及用活性炭脱色。
4、抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
5、产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用
及注意事项。
参考资料来源:百度百科——重结晶