气相色谱苯和甲苯含量比例怎么计算

样品的来源和预处理方法：

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。

如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

基本原理

色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中，加在固定相起始端的溶质随流动相流动，并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同，溶质的移动速度也不同，因而得到分离。固定相一般是固体，也可以是固体上附着液体；流动相是液体或气体。

色谱分析具有很多优点：分离效果好，设备简单，操作方便，条件较温和，方法多样，能适应不同的需要。其缺点主要是：处理量小，周期长，不能连续操作；有的层析介质价格昂贵，有时找不到合适的介质。

1.加入FeCl3,显紫色的为苯酚

2.银镜试剂,不反应的为乙酸和甲醇,其中使紫色石蕊变红的为乙酸

反应的为甲醛,乙醛和甲酸,其中使紫色石蕊变红的为甲酸

3.碘仿反应(高中好像有这个,不懂baidu查),反应的为乙醛

DB-5色谱柱

检测器，进样口250℃

柱温箱80℃保持20分钟

流速1ml/min

FID检测器

具体进样方式视样品而定，分流比视进样方式而定。

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工作场所空气有毒物质测定

烷烃类化合物

1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸－气相色谱法

3.1 原理

空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 仪器

3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。

3.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。

3.2.3 热解吸器。

3.2.4 注射器, 100ml，1ml。

3.2.5 微量注射器，10μl。

3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

仪器操作条件

色谱柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；

柱 温：60℃；

汽化室温度：120℃；

检测室温度：150℃；

载气（氮气）流量：40ml/min。

色谱柱 2：3m×4mm，内装GDX-102；

柱 温：90℃；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

3.3 试剂

3.3.1 FFAP，色谱固定液。

3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。

3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色谱纯，20℃时，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。

3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。

3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

3.4.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。

采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。

3.5 分析步骤

3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

3.5.2 样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于250℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.3 标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3 次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气，由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。

3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

293P

Vo = V ×—————×————— ……（1）

273 + t 101.3

式中：Vo —标准采样体积，L；

V —采样体积，L；

t — 采样点的温度，℃；

P — 采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度：

c

C = ―――――― × 100 ……（2）

Vo D

式中：C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/m3；

c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/ml；

100 －解吸气的体积，ml；

Vo —标准采样体积，L；

D －解吸效率，%。

3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml（以进样1.0ml计）；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10mg/ml。相对标准偏差为1.2％～5.7％。

3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷为9.1mg，正庚烷为6.8mg。平均解吸效率：正己烷为86.7％，正庚烷为81％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。

3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。