关于过柱子的几点疑问，敬请高手回答

建议用石油醚跑个板试试，如果跑不动就加点乙酸乙酯，具体比例只有自己一点一点试了，你目前这个板上的两个点离的太近了，用现在的条件肯定柱子分不开，如果样品量大建议试试重结晶，我看那个杂质的量应该不是特别大，重结晶是最好的办法，如果样品量少可以试试刮大板，或者委托一些制备的公司上柱分离一下

过柱子物质溶解性太差而且过柱后纯度不高怎么办

常用的过柱溶剂，氯仿-甲醇、乙酸乙酯-石油醚，都不溶吗？溶解度小一点也可以过的，可以半固体上样，再慢慢洗脱。但一点都不溶的话，是不能过柱纯化的。

当然可以过柱子啊，也可以重结晶啊。

我之前在学校一般是过柱子，因为我们课题组都是过柱子，

后来工作了之后发现，重结晶也是非常有效的纯化方法

比如说，你先用极性大的溶剂溶了，例如乙酸乙酯，然后用极性小的溶剂如石油醚去滴加溶液，有可能会析出固体。

还有的，用dmf溶解后，直接倒水里，也可以析出固体

通根据离物各组极性、溶解度吸附性等考虑先带离品溶

于尽量少非极性溶剂柱顶流入柱依增溶剂极性同化合物依洗脱

用洗脱剂极性：

石油醚＜环烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸

极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。 展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要时加醋酸或三乙胺。

我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常为10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。过柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺，在油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。同理，可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不断的调比例，效果不错。我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不断的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧，改溶剂过柱子就可以。首先，选一种易溶你产品的一种不溶的；接着，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展开的情况再次，太高就减少溶的比例，太低就减少不溶的比例！这样正常情况下时可行的！祝大家好运！

我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发

这个EDCI是另外一种缩水剂么？我用乙醇洗可不可以洗净啊？abczhang(站内联系TA)DCU在有机和水中都有一定的溶解度，但溶解度又不是很好，可以在水中，乙醇中，二氯甲烷中过滤。EDCI是一种可以水溶的缩合剂youwasd(站内联系TA)Originally posted by abczhang at 2011-03-10 15:32:35:

由于我做的反应时DMAP，DCC，三乙胺体系的酯化反应，所以要用到DCC，为了提高反应产率，我通常用的都是过量数倍的DCC。

除去DCC的方法如下：

原理：DCC和水反应生成不溶于水且在一般有机溶剂中溶解性很小的DCU。

方法：加水搅拌，但是通过走完柱子发现还是有大量的DCC没有除净，于是在搅拌时加入一定量的稀盐酸，促进其反应，同时除去DMAP。

最后再将过滤后的溶液冷冻，确保最大量度的析出DCU。

原理上先除去DCC在走柱子，但是先走柱子再除去DCC似乎也行，且有利于加样品。

如果过柱子DCC走的比较靠前沿，因为它在洗脱液里面的溶解性较好，故而走柱子能走出一部分，但是如果你的产物极性也很小的话，走柱子可能就会有少量产物和DCC分的不太开了！

DCC的熔点较低，一般情况下，加水就可以除去大部分了，如果你的东西是固体，剩下的可以重结晶就可以除去大部分了！

另外生成的DCU在非极性溶剂中溶解性不好，大部分可以析出来，实在除不干净就再一遍柱子，极性小一些，DCU基本不会走出来的！

DCC在一般的溶剂中溶解性都不大，反应完后先过滤，蒸掉溶剂后，用乙酸乙酯溶解，冷冻几个小时再过滤，残余的DCC差不多也除尽了。 我的溶剂是水和乙醇。DDC也是一种缩水剂么？我就想把氨基和羧基通过酰胺键给缩合了，你看DDC能好用么？还有，这个冷冻几小时后的原因是什么啊？冻住了怎么过滤啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2011-03-13 10:25:16:

是我打错了，是DCC。

呵呵，不好意思啊。

是我打错了，是DCC。

如果你用DCC的话，就必须保证反应体系无水，因为DCC是脱水剂，如果你溶剂带水，就把DCC全消耗掉了。冷冻是为了让DCC及其产物DCU析出完全，以便除去。 哦哦，但是我看见过文献用DCC在水中做溶剂的反应啊？难道文献是骗人的？那有没有什么水溶性的脱水剂可以使用啊？honeycat(站内联系TA)Originally posted by youwasd at 2011-03-15 09:31:21:

一定要以水做溶剂吗？我以前做的时候，就因为原料中有点水分，而导致反应不完全。 其实我也不想，主要是带氨基官能团的东西不溶于乙醇，溶于水。