果胶的提取方法有哪些?各有何优缺点?果胶作为食品添加剂,有哪些功效?
从植物体中提取果胶的过程,是将果胶与其紧密相连的纤维素、半纤维素等物质分离,将果胶转移到溶液中,然后经过沉淀将果胶析出。目前,果胶提取方法主要有:酸提取法、微波提取法、离子交换法和酶提取法。
3.1.1 酸提取法
酸提取法是传统的工业果胶生产方法,是目前果胶提取工艺中应用较多的一种方法。其原理是利用果胶在稀酸溶液中水解的性质,将果皮中的原果胶质水解为水溶性果胶,使果胶从果皮中转到水相中,形成果胶水溶液,再用醇将果胶析出。
3.1.2 微波提取法
微波是一种频率为300 MHz~300 GHz的电磁波,其对应的波长为l mm~lm,比可见光的波长长,属高频波段的电磁波。它具有电磁波的反射、透射、干涉、衍射、偏振以及伴随着电磁波的能量传输等波动特性,还具有高频特性、热特性及非热特性。由于果胶胶质与细胞壁内的其它成分紧密连接从而抑制释放浸提,用微波法提取果胶时,微波辐射与细胞壁中的物质相互作用,不仅可以实现快速加热,还会破坏细胞壁将不同化学组成的成分分开来,使其进入溶液当中,微波辐射还能抑制皮内果胶酶作用避免果胶被酶解。
3.1.3 离子交换法
离子交换法是利用溶液中各种带电粒子与离子交换剂之间结合力的差异进行物质分离的操作方法。由于果皮中含有钙、镁等离子及其它杂质,会影响果胶的纯度和质量,利用离子交换树脂可去除杂质提高果胶的质量。
3.1.4 酶提取法
酶法提取果胶是继酸提取法、微波提取法之后出现的一种果胶提取新方法。酶法提取果胶用酶根据果皮成分的构成进行选择,采用最多的有纤维素酶、半纤维素酶和糖苷酶,使用这些酶将与果胶紧密相连的其它组分酶解,从而将果胶单独分离出来。
3.1.5 果胶沉淀方法
果胶的沉淀法分为乙醇沉淀法和盐析沉淀法。这两种方法都是利用果胶在醇和盐溶液中生成沉淀的原理。盐析法通常采用明矾作为沉淀剂,由于明矾溶液中的 Al3+带有与果胶中的游离羧基相异的电荷,从而将果胶溶液酸胺化后与果胶羧基反应生成果胶酸盐[92].乙醇沉淀法是最常用的果胶析出方法,在果胶提取液中加入无水乙醇充分搅拌可生成沉淀。
盐沉淀法生产成本较低,但产品的灰分含量较高且色泽较深,品质较次。而乙醇沉淀法所生产的果胶灰分含量少、凝胶度高且色泽浅,品质好,虽然乙醇使用量较大,但是如果对废乙醇进行回收利用和循环使用,则可以降低生产成本。
本章通过设计四因素三水平正交试验,确定从柚子皮提取果胶的最佳工艺条件,并测定了从柚子皮中所提取的果胶的酯化度。
(一)工艺流程
山楂渣→漂洗→水解抽提→粗滤→离心分离→过滤→浓缩→千燥→果胶粉
(二)操作要点说明
(1)漂洗:为了不影响果胶的质量和凝胶力,浸提后的山楂渣需要用水漂洗,以进一步除去渣中残留的糖、酸、色素等可溶性成分。
(2)水解抽提:包括原果胶的水解和果胶溶出两个过程。一般用热的稀酸溶液作为水解液进行水解,使原果胶成为可溶性果胶,但水解不要过度,防止可溶性果胶降解为果胶酸。抽提效果与水解液的酸度、水解抽提的温度、时间有关,也可采用多次抽提。根据经验,一般水溶液的pH值应保持在1.8~2.5,水解抽提温度90~95℃,时间50~60分钟,抽提用水最好经过软化处理。
(3)抽提液的处理:抽提液经过粗滤后,用蝶片式离心分离机分离出固体杂质,再用酶水解抽提液中的淀粉。酶反应条件是:淀粉酶添加量1%~2%,反应温度45~50℃,时间2~3小时,酶反应后加热,在75~80℃温度下保持3~5分钟灭酶。在其中加入0.3%~0.5%活性炭,在50~60℃下搅拌20~30分钟,使果胶脱色,最后经过硅藻土过滤,可得澄清的果胶抽提液。
(4)果胶抽提液的浓缩:一般用真空加热浓缩法,将澄清的果胶抽提液放入真空蒸发器中,在81.3~86.6千帕真空下浓缩,使果胶液的可溶性固形物含量达7%~9%。这种浓缩液可以作饮料原料用,也可进一步加工成果胶粉。
(5)果胶粉的加工:用浓缩果胶液加工果胶粉有以下几种方法:
①喷雾干燥法:用喷雾干燥机干燥,热风温度130~160℃,干燥后用孔径0.25毫米的筛筛分。用这种方法加工成的果胶粉颗粒细、溶解性好、成本低,但成品果胶粉中杂质较高。
②乙醇沉淀法:将浓缩果胶液放入凝结器中,添加果胶液量1.5%的盐酸,搅拌30秒,促进果胶的凝结,并溶解部分盐类,减少杂质沉淀。然后加入等量的浓度90%的乙醇,边加边搅拌,加完后每隔2~3分钟搅拌一次,果胶即沉淀析出。用压榨机去液汁,榨出的液汁供乙醇回收用。在沉淀的果胶中加果胶2倍量的浓度为95%的乙醇,边搅拌边洗涤0.5小时,然后取出凝结果胶,榨干液汁。如此反复洗涤2次,榨干后,将凝结果胶送入真空干燥室中,在65~75℃下干燥至水分含量8%以下为止。将干燥果胶粉研细,过60目筛(筛孔直径0.25毫米),筛后尽快包装。用此方法加工的果胶粉纯度高,凝胶力强,但成本高,耗用的乙醇多,因此,用这种方法制取果胶粉时必须配备乙醇回收装置。
③铝盐沉淀法:通常用硫酸铝沉淀,果胶抽提液可不经浓缩处理。将果胶液在搅拌过程中慢慢加入一定浓度的硫酸铝溶液,然后用氢氧化铵溶液调整pH至3.8~4.2,调pH值应在搅拌下进行,以免局部碱化而引起果胶的脱甲基作用。当pH值达到3.5左右时,开始生成氢氧化铝,pH超过3.5时,氢氧化铝就与果胶一起沉淀,形成黄绿色的凝胶体。经过搅拌并放置一段时间,果胶便可完全沉淀。用滚筒筛沥去沉淀果胶的水分,并用冷水洗涤去除过多的母液,然后压滤,并将滤饼破碎成3毫米大小的碎片。由于氢氧化铝不溶于乙醇,用含有10%盐酸的乙醇滚洗氢氧化铝—果胶沉淀的碎片,就可将其中的氢氧化铝转变为氯化铝,使铝与果胶分离。为了去酸,果胶要用75%的碱性乙醇和中性无水乙醇先后洗涤。压滤后的湿果胶约含60%的水分,经干燥至含水量7%~10%后便可研细、过筛和包装。用铝盐法生产的果胶呈黄绿色。此法的优点是乙醇用量少,但铝离子不易除尽,会使果胶中含有较多的灰分。
1、根据相似相溶原理,用乙醇充分浸泡植物提取物,然后过滤,得到的沉淀物就是果胶。
2、把植物提取物溶于水后,将ph值调到5左右。加入钙盐,因为钙盐会与果胶反应生成沉淀钙化物,然后通过过滤,就把果胶去除了。
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
2、在原料处理中,柑橘皮的大小要切的合适,太大不能使其中的酶失活,太小坑会在挤压时从纱布中漏出。
3、在加热使酶失活时,应保持温度在90℃左右,不要使水沸腾。
4、乙醇沉淀时,不能搅拌溶液,以防打散形成的果胶沉淀。
5、在制作果酱时,加热温度不宜过高,以防蔗糖碳化。
1.蒸煮压榨。选用新鲜无毒无腐的西瓜皮,清洗除去泥土后放在蒸笼中,等上汽后蒸30-40分钟,以西瓜皮蒸透变软、有水析出并滴下为宜(以杀灭活细胞中的果胶酶)。然后将其放于包装袋内压榨,以除去组织细胞中的水分。
2.水解过滤。将榨干的原料放入耐腐蚀的容器中,加水3-4倍,加酸调至pH值2左右,加热煮沸,保持一定时间后用布袋压榨过滤并收集其滤液。再将滤渣加水2倍,重复水解过滤1次,合并两次的滤液。初次水解时,要认真掌握酸度、温度和时间的关系,酸度大,温度高则时间短,温度低,酸度小则时间长。
3.脱色浓缩。在滤液中加入0.3%-0.5%的活性炭,保持55-60℃,脱色30分钟后将其浓缩至原体积的3%左右。
4.醇制加工。先在浓缩液中加入90%的乙醇溶液,加入量为浓缩体积的1倍或稍多。加入后便可看到有果胶絮凝出,片刻后,将絮凝果胶装入细布袋,压榨液体并回收液体中的乙醇。再将榨出的果胶用95%的乙醇溶液洗涤(用量为果胶的1倍)。稍待片刻后榨去乙醇液。
5.粉碎包装。将固体果胶置于搪瓷盘中,在65-75℃下烘烤。烤至水分在8%左右,干燥后研磨粉碎并过60目筛。分批次化验后,按规定将不同等次的产品合理调配,然后用聚乙烯塑料袋定量密封包装。
就是说
果胶在一定浓度的乙醇溶液下的溶解度极低
易析出
还可除去一些有机杂质.
因为探究pH值的时候混合过程可能会影响到材料的pH值,所以要先混合再调pH,而温度是因为如果混合之后再调整温度可能会因为反应开始时温度不是预定的温度而对实验结果造成影响。
一、目的要求
1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法.
2.进一步了解果胶质的有关知识.
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多.不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%.在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶.从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品.
三、实验药品、仪器、装置
仪器:恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮(新鲜).
试剂:1.95%乙醇、无水乙醇.
2.0.2 mol/L盐酸溶液
3.6 mol/L氨水
4.活性炭
四、操作步骤
1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活.用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止.每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗.
2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.2.5之间.加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液.
3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色).
4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%).酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶.
5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压.将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干.将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶.
五、注意事项
1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂.
2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次.
3.滤液可用分馏法回收酒精.
六、实验现象及结论记录表
七、问题与思考
1.从橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活?
2.沉淀果胶除用乙醇外,还可用什么试剂?
3.在工业上,可用什么果蔬原料提取果胶?
就是说
果胶在一定浓度的乙醇溶液下的溶解度极低
易析出
还可除去一些有机杂质
。还有就是除去皮中的胡萝卜素(易溶于乙醇中