乙酰水杨酸的合成实验为何用乙醇 水混合溶剂对产品重结晶
乙酰水杨酸微溶于水、溶于乙醇。因此如用纯水,溶解度太小无法进行重结晶;如仅用乙醇,则溶解度过大而不易析出结晶,同时浓度过高重结晶时容易导致杂质一并析出,影响纯化效果,故用混合溶剂较好,容易达到饱和点而在较短时间内完成重结晶实验。常见的做法是:先用乙醇溶解乙酰水杨酸后,往乙醇溶液中慢慢加水,至有溶质析出,停止加水,而后补充少许乙醇至全部溶解,放置冰箱或阴凉处析出乙酰水杨酸结晶,纯化效果好,效率高。
95乙醇重结晶步骤:乙醇的熔点是:-114.3 °C (158.8 K),所以当达到-114.3 °C更低的温度,那么就可以有乙醇结晶。一般是用乙醇水在高温下达到饱和后,再降至低温析出。具体的溶剂用量、比例、析晶温度都是需要自己做实验的。
95%是乙醇与水溶液的共沸点(无论如何蒸馏,浓度都不能提高了,除非加入别的物质除水,如生石灰),因此常用的酒精大多是95%,且95%乙醇与无水乙醇价格相差很大,一般生产用的,从成本考虑都是95%的乙醇。
乙醇的物理性质
主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键,因此乙醇具有潮解性,可以很快从空气中吸收水分。分子间氢键的存在也使得乙醇的沸点高于相对分子质量相近的烷烃。乙醇分子中羟基的极性使得很多离子化合物可溶于乙醇中,如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等;但氯化钠和氯化钾微溶于乙醇。
以上内容参考:百度百科-乙醇
如果质量没有达到要求,可以二次重结晶三次重结晶。
也可以使用乙醇和其他溶剂的混合溶剂,提高重结晶的效果。
乙醇重结晶的方法:
1、先把硝基邻苯二甲酸放置在圆底烧瓶中;
2、加入适量的乙醇后,加热升温至乙醇回流,产品不能完全溶解,在回流的状态下慢慢补加乙醇,直到产品全部溶解后,静置,冷却结晶;
3、如果补加几次乙醇后,瓶中的不溶物还是没有减少,直接趁热过滤,使滤液静置,冷却结晶。
水和酒精共沸,原因是水与酒精结构不同,因此不同浓度的水-酒精体系对于两种气体分子的吸纳能力会产生变化,或者说产生了超额吉布斯自由能,使得化学势改变。
对于低浓度的酒精-水体系,水蒸气比酒精蒸汽更容易进入体系,这与Raoult规律相符。但随着体系浓度的升高,高浓度的酒精开始对水分子产生一定的排斥作用。而当浓度上升到95%时,这种排斥作用已经可以抵消水的挥发度劣势,气体组成与液体组成变为相等,溶液共沸。
扩展资料:
当溶液共沸点的沸点温度低于其所有组成成分的沸点则称该溶液为正共沸物。较为有名的正共沸物是重量百分浓度为95.63%的乙醇与4.73%的水混合溶液。
其中,乙醇的沸点为78.4°C,而水的沸点则为100°C,但共沸点的沸点温度则为78.2°C,同时低于其组成成分乙醇与水的沸点。事实上,在所有组成比例的酒精--水混合液中,沸点78.2°C是最低的。任何正共沸物的沸点都低于该混合溶液其他组成比例的沸点。
当溶液共沸点的沸点温度高于其所有组成成分的沸点则称该溶液为负共沸物。较为有名的负共沸物是重量百分浓度为20.2%的盐酸(氯化氢--水混合溶液)。
其中,氯化氢的沸点为-84°C,而水的沸点则为100°C,但共沸点的沸点温度则为110°C,同时高于其组成成分氯化氢与水的沸点。事实上,在所有组成比例的盐酸中,沸点110°C是最高的。任何负共沸物的沸点都高于该混合溶液其他组成比例的沸点。
参考资料来源:百度百科—共沸
怎样选择 水和 乙醇的 比例
主要是 看 所要结晶的 物质 在水中 和 乙醇中的 溶解度情况
如果在 水中 溶解度大 那么水和乙醇的比例 就应该是 乙醇多 水少
如果在 乙醇中的溶解度大 就要 选择 水多 乙醇少的 比例
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