用蒸馏法分离苯甲苯的具体操作

防护措施

呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手防护：戴橡胶手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。迅速将被二甲苯污染的土壤收集起来，转移到安全地带。对污染地带沿地面加强通风，蒸发残液，排除蒸气。迅速筑坝，切断受污染水体的流动，并用围栏等限制水面二甲苯的扩散。

急救措施

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量水，催吐。就医。

四、治理装修污染中的二甲苯的方法有：竹炭吸附法和化学剂反应法！前者为物理作用，后者为化学作用！

灭火方法

喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

危险特性

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇明火会引着回燃。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。

你需要

Dean-Stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

如何快速除去溶液中的甲苯

1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸

用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。

2.减压蒸馏，甲苯挥发性较好，容易脱除。

3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。

4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中，蒸馏时分开甲苯和该溶剂

去除甲苯中的苯甲酸

加入NaOH溶液后，与苯甲酸反应，使苯甲酸成为可溶于水的钠盐，这样就与甲苯分开了。

甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点（闭杯） 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

除去苯中的甲苯的方法

[学妹] 能用酸性KMnO4溶液，甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯，所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液，苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠，而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离，达到除去甲苯的目的了。

苯，甲苯，二甲苯不都是液体吗？怎么挥发呢？挥发成气体吗？

苯，甲苯，二甲苯都是有机溶剂，有机溶剂易挥发

在苯中去除甲苯

你加入的氢氧化钠是水溶液，苯甲酸钠是一个有机盐，是可以溶解在水溶液中的，而苯与水是不互溶的，所以可以与苯用分液的方法分离。

苯是非极性的，而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子，是极性的，它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的，也大体遵循相似相溶的规律。

抽甲苯溶剂的时候，要注意不要让甲苯沾上皮肤，因为甲苯是有毒的。

甲苯是苯的同系物。苯的同系物的特点是：以苯环为基础，而烷烃基结合在苯的一侧，叫做侧链，它们的氢原子数是碳原子数的二倍再减去六，最简单的芳香烃是苯，其次是甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯。

甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯都是无色的液体，它们的化学性质与苯基本相同，但是它们比苯多了侧链，所以它们的化学性质也有和苯不同的地方。比如：如果向它们里滴加酸性的高锰酸钾溶液，紫红色就会很快消失。说明苯的同系物能被高锰酸钾所氧化，氧化的时候侧链氧化成羧基，成为苯甲酸。

苯的同系物还能燃烧，生成二氧化碳和水。它们的命名方式是在“苯”字前加上侧链的碳原子数或烃基的名称。

很高兴为你

一.蒸馏

主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.

（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.

注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：

（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.

（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.

（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.

蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.

常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏

例如 1.苯和甲苯

2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,

乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏

3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏

哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了

二.萃取

仪器：分液漏斗

注意事项

1.\x05查漏,

2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,

3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气

4.\x05放液体要通气,

5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.

从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .

常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘

中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些

实验安全操作的注意事项：

（2）防爆炸：点燃可燃性气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （3）防暴沸：加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。 （4）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。

（5）防腐蚀：强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用，如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗，再涂抹3％一5％NaHCO3 溶液、硼酸，

（6）防中毒：在制取或使用有毒气体时，应在通风橱中进行，注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.

（7）防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此： ①试管加热时先要预热；

②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙； ③注意防止倒吸。

（8）防堵塞：加热高锰酸钾制氧气时，在试管口放一团棉花。 （9）防污染

（10）防意外：

(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间，到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理

①酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖； ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖；

③会用干粉及泡沫火火器；

④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”，也可拨“110”求助； ⑤因电失火应先切断电源，再实施灭火

如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用；

如果“一般”无水,可以有两个方法：（1）使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了；（2）直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.

一些液体在一定浓度的比例下会形成共沸体，即两者即使沸点不同，也会在分馏时同时蒸馏出来。比较典型的例子是水和乙醇。蒸馏提纯乙醇只能提炼到97.5%左右，再要提纯就要加生石灰蒸馏了。

这里的甲苯应该也是这样的，甲苯中有颜色的杂质浓度不是很高了，所以不好蒸馏出来了。

脱色的话用活性炭过滤一下蒸汽看看可以不可以。