甲苯法测定水分的原理和使用的范围
原理:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。
根据大概含水量来预估的,因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的,甲苯中水分含量应该比较低,如果取样过少的话,测量出来的数据可能不准确,如果取样过多的话,会造成测量时间过长,所以根据经验来讲去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪,要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间如果甲苯的水分含量在1000ppm那么取2ml则可以达到2mg的绝对水;相对来讲,如果绝对谁含量太高的话,可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。
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纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
SUPELCOlowWAX 柱:60*.0.25*0.2程序升温80度保持(10min) 然后 5度/min 升温速率到210度保持(30min),即可。具体条件自己还需摸索。