苯甲酸无水乙醇对0.04g氧化钙的滴定度是

0.35663毫克当量数/升氧化钙。

GB/T176——2008“水泥化学分析方法”中游离氧化钙的测定方法有两种，一种是甘油酒精法，另一种是乙二醇法，都是用苯甲酸无水乙醇标准溶液（用氧化钙进行标定）滴定。

德国硬度表示法（gH）是以氧化钙的当量来表示溶于定量水质中所有可溶性钙和镁离子的方法。1度gH相当于每100ml水中含有氧化钙的当量为1毫克（10ppm）（即相当于每升水中含有10mgCaO）。

控制资料：

乙醇是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面，占乙醇总耗量的50%左右。乙醇是重要的基本化工原料，用于制造乙醛、乙二烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等。

并衍生出医药、染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂、农药等产品的许多中间体，其制品多达300种以上，乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降，许多产品例如乙醛、乙酸、乙基乙醇已不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。

75%的乙醇水溶液具有强杀菌能力，是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似，乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油（10%以上）中使用以节约汽油。

参考资料来源：百度百科-无水乙醇

用乙二醇—乙醇(2+1)溶液，在温度100~110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2~3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二：方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量

0.04/M[1/2(CaO)]=c*0.01365

算出 c= 0.1045mol/L

首先，中和滴定法

方法名称： 苯甲酸含量的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。

方法原理： 供试品加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯甲酸的含量。

试剂： 1. 中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

3. 酚酞指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤： 精密称取供试品约0.25g，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。

一、预备知识

1．碱标准溶液的配制及标定方法；

2．用碱标准溶液测定酸性物质的方法；

3．滴定分析操作技术和观察终点的方法。

二、思考与解答

1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次 ? 滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤 ? 为什么 ?

答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水；锥形瓶不用操作溶液洗涤，因为蒸馏水不影响滴定结果。

2. 溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确 ? 为什么 ?

答：不需要很准确，因为质量是一定的，计算时用质量，而不用浓度。?

其次，分光光度法

2 原理

试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。

3 试剂和溶液

本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。

3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），结晶状；

3.2 氢氧化钠（GB 1266）溶液，1mol/L；

3.3 重铬酸钾（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；

3.4 硫酸溶液，2+1，用2体积的浓硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1体积的水中；

3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸馏；

3.6 苯甲酸标准溶液：0.100g/L乙醚溶液；

3.7 碳酸氢钠（GB 640）。

4 仪器、设备

常用实验室仪器、设备、包括：

4.1 容量瓶，50mL；

4.2 烧杯，50、100mL；

4.3 移液管，20mL；

4.4 刻度吸管；

4.5 锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；

4.6 分液漏斗，500mL；

4.7 恒温水浴，温度能控制在70～80℃；

4.8 捣碎机；

4.9 紫外分光光度计：具光径长10mm的石英比色杯；

4.10 分析天平。

5 分析步骤

5.1 试样的制备

5.1.1 液体样品（汁液），可流动浆液（糖浆）和粘稠的样品（果酱）。将样品混合均匀。

5.1.2 固体样品（水果、蔬菜），将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。

5.2 试样的分取

5.2.1 液体样品

用移液管（4.3）吸取20mL无悬浮物的试样（5.1）用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。

5.2.2 流动的浆液

取20mL试样（5.1）放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣，倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。

5.2.3 粘稠或固体样品

用百分之一天平称取10.00g样品（5.1），放入250mL锥形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入约50mg碳酸氢钠（3.7），然后放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，放置15～30min后，过滤瓶中的内容物，并用15～20mL水冲洗两次，全部滤液并入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷却。

5.3 苯甲酸的提取

5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入装有稀释试样（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）并小心摇动。静置使之分层。保留醚层，将水层转入第二个500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合并乙醚相于分液漏斗（A）中。

5.3.2 从乙醚相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL两次，每加一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴（4.7）上，温度控制在70～80℃，浓缩碱溶液体积至一半为止。

5.4 苯甲酸的提纯

冷却后，将蒸发皿的内容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重铬酸钾溶液（3.3）的250mL锥形瓶（4.5）中。盖塞，摇匀，放置1h以上。

5.5 苯甲酸的萃取

用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提纯的苯甲酸两次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液两次，然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚冲洗滤纸并定容至刻度。

5.6 测定

用分光光度计（4.9）在267.5，272和276.5nm波长处以纯乙醚为对照，测量乙醚层（5.5）的吸光度。

苯甲酸的吸光度A按式（1）计算：

A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）

式中：A1——在267.5nm的吸光度；

A2——在272nm的吸光度；

3——在276.5nm的吸光度。

同一试样（5.1）需进行两次测定。

5.7 标准曲线的绘制

向6个50mL容量瓶（4.1）中分别加入苯甲酸标准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、

15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、40mg/L。

按照5.6进行测定。

以苯甲酸含量mg/L为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。

6 分析结果表示

6.1 计算方法和公式

6.1.1 液体样品

苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）计算：

苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）

式中：m2——由标准曲线（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。

6.1.2 粘稠或固体样品

苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）计算：

苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）

式中：m1——称取试样的重量（5.2），g；

m2——标准曲线（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。

6.2 允许差

同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mg/L或10mg/kg。

（1）计算：1000/99.5%=1005.0mg=1.0050g

（2）配置：准确称取1.0050克已在硅胶干燥器干燥过的苯甲酸，置于干燥的烧杯中，加适量无水乙醇溶解，移于1000毫升的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。

苯甲酸的含量测定计算公式：pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。

苯甲酸的化学式是：C6H5COOH，也就是C7H6O2，碳7氢6氧2，这样就可以计算他的分子量了。

中性乙醇溶液：体积分数50%。量取50ml乙醇（体积分数为95%），加50ml水，混匀，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色；氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；酚酞指示液：10g/L。

物理性质

苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。能随水蒸气挥发。在约100 ℃时开始升华。

1 g苯甲酸溶于2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松节油。水中溶解度随碱性物质（如硼砂、磷酸三钠）的存在而增加。

以上内容参考：百度百科-苯甲酸