对乙酰氨基酚制备不析晶为什么
温度没有掌握好。
对乙酰氨基酚的制备：于的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇成均相，再于80℃水浴中加热30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得对乙酰氨基酚粗品约12g。精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品约8g，mp.168－170℃。
流程：粗品→水溶→活性炭，煮沸→亚硫酸氢钠→趁热过滤→析晶→过滤→亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤→抽干→干燥→纯品
影响实验产量的因素很多，没有具体情况很难分析。这个实验我也做过，我觉得析出结晶这一步较为困难。可适当多加乙醇，多用玻璃棒摩擦烧杯壁，促进产品结晶析出。前期尽量控制水的用量也很关键。另外，冰醋酸的反应活性值得探讨，我们当时用的是酰氯。
对乙酰氨基酚的结晶不适于直接制粒，往往在压片过程中导致裂片，故必须粉碎成细粉，有利于黏合剂与粉末表面直接接触而制成坚实的颗粒。 B．根据经验，本品的原料色泽一般是反映本品的稳定性及制粒过程难易的重要因素，凡色泽不洁白，甚至带暗红色的原料，颗粒的机械强度大，压片时易产生斑点及崩解度不合格，露置空气易于变色。 C．制粒时所用淀粉浆浓度不宜过低，一般应采用30～50%。这样高浓度的浆糊不易成熟，特别是在将淀粉分散时要用温水，水温的掌握很重要，夏天约40 ℃左右，冬天60～70 ℃左右。低浓度的淀粉浆制的颗粒，压片时易于产生裂片，同时烘干时间要相应延长；在制粒时亦要注意将颗粒制得紧一些。 D．干燥时颗粒要铺得厚薄均匀，厚度约为2.5 cm，干燥时中间翻动一次，干燥温度不宜超过60 ℃，温度过高，对乙酰氨基酚易分解。干粒水分控制在1～2%左右。 E．压片前以干颗粒总重计算片重。⑥刚压好的药片表面有较多的静电，静电压很高，将此药片置绝缘的盛器中，静电积累高，在空气湿度低时，静电不易消失，肉体接触时，偶有心悸之感，静电使药片表面吸附较多的粉末，放置在空间一天后自行脱落。 F．处方中硫脲（H2NCSNH2）作抗氧剂，一般水溶液中应用浓度为0.05%～0.1%，硫脲除具有抗氧化剂作用外，还能与金属离子形成加成化合物。
苯酚的凝固点不低，因此在冬天很用以形成固体
想取用的话如果用捣碎之类的办法是很容易污染试剂的而且也不能定量
因此最好的办法还是水浴加热的办法将它融化后取用
