如何测定苯酚的含量
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O。
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ。
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。
如果是这样,把测得的吸光度值代入曲线方程,算出相应的浓度。
这里的浓度应该是待测样品的浓度(mg/ml),乘以待测样品的体积(ml),就是你的待测样品含量(g)。
如果还有问题再联系。
对乙酰氨基酚用百分吸收系数法测定含量,其计算公式为:含量=A/E(1%,1cm)×1/100×VD÷m
对乙酰氨基酚的含量测定方法:
1、取本品约40mg,精密称定,置250mL容量瓶中,其中稀释倍数为加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度后,摇匀。
2、精密量取5mL,置100mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,
3、若样品称样量为m(g) ,测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为含量=A/E(1%,1cm)×1/100×VD÷m
Where:
GAE— 没食子酸浓度(µg/mL) 从标准曲线中得出
FV — 样品提取物最终体积(mL)
DF — 稀释倍数
SW — 样品质量(g).
总酚的测定:
采用福林酚法测定。
1、标准品的处理:
准确称取0.1g没食子酸,用50 mL蒸馏水溶解、定容至100mL,得到质量浓度为1000mg/L 的没食子酸标准储备液,分别取标准储备液0、1.25、2.5、5、10、20、40mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,配制质量浓度为0 、12.5、25、50、100、200和400mg/L的系列标准溶液。
2、样品的处理:
称取2g样品,加入蒸馏水20mL,溶解。以3000r/min转速离心10min后,取其上清液,稀释50倍。
3、测定与计算:
取1 mL标准液或样品液于15 mL的试管中,分别加入1mLFC(福林酚)显色剂3mL20%Na:CO;混匀,于50℃水浴反应30 min。在765 nm波长下测定吸光度。每个浓度做3个平行试验,取平均值,绘制标准曲线,得到吸光度值A与没食子酸标准溶液浓度(T、mg / mL)之间的回归方程,计算总酚含量。
总酚是什么:
所有酚类物质,它包括多酚和单酚。酚类物质在水中以两种形式存在,一种是中性分子,一种是其中的羟基电离掉氢离子后的酚阴离子,总酚就是二者的总和。
酚类物质可以有弱酸性,体现在酚类的酚羟基电离出氢离子。于是一个酚溶液中既有酚的分子,也有负电荷的酚阴离子。这两个合称作总酚,考虑酚类物质的化学作用,由于存在电离平衡,考虑的就是溶液内总酚的含量。而不是单独的分子态或电离态的酚。
① 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物.再以比色法测定.
② 绘制葡萄糖标准曲线来得出单糖浓度与比色值的线性关系.
③ 通过线性关系得出测定样品中单糖浓度从而可以反推出多糖的含量
苯酚含有苯环,具有由π→π*跃迁产生的三个特征吸收谱带。由于-oh的取代,吸收峰红移。从而使π*轨道的能量降低。首先在文献上查的苯酚的紫外吸收光谱数据,找出苯酚的入max并根据公式lg a=lg k+lg bc与其相对应的吸光度的比值,与所查数据进行对照,进行入max及吸光度比值比较,看其是否一致。【仪器与试剂】