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测定苯酚的方法

体贴的金针菇
寂寞的香水
2022-12-31 16:41:36

测定苯酚的方法?

最佳答案
时尚的菠萝
健康的悟空
2025-12-04 16:51:52

还有:

一:苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。

试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二:

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)

其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。

最新回答
虚幻的草丛
要减肥的发夹
2025-12-04 16:51:52

酚类化合物:高效液相色谱法

五氯酚:气相色谱法

二氯酚和五氯酚:气相色谱-质谱法

挥发酚有两种方法:

1)4-氨基安替比林分光光度法(其中,含量较低的情况下建议用4-氨基安替比林萃取光度法;含量较高的情况下建议用4-氨基安替比林直接光度法)

2)溴化滴定法

含量很高的情况下,建议用滴定法,这样更准确。

以上具体操作步骤请看考《水和废水监测分析方法》(第四版)

壮观的发带
犹豫的画板
2025-12-04 16:51:52
液相的浓度要求不高,我们1000mg/L都可以检测出来,主要看你用什么流动相柱子,最主要是要知道柱温,波长,流速,流量,这些控制好就OK了!气相的话浓度有要求的,不用很高,因为很灵敏!

危机的老虎
单薄的发带
2025-12-04 16:51:52
1、属于挥发性酚类物质,可以用气相色谱分析,中性柱、极性柱都可以出峰。

2、可以用顶空法测定,但必须同样用顶空法做好标曲,溶剂的选择比较关键。

3、推荐使用高效液相色谱法测定苯酚类物质。

虚心的金针菇
超级的御姐
2025-12-04 16:51:52
就是测定溶液中是否含有苯酚。

测定方法,由于苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,所以可以用三氯化铁溶液检测,原因是苯酚根离子与Fe3+形成了有颜色的络合物。

苯酚(Phenol,C6H5OH)是一种具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。

虚拟的眼神
温柔的银耳汤
2025-12-04 16:51:52
http://jc2.ecjtu.jx.cn/huaxue/te/uploadfile/20071210112813806.doc

这个是用紫外分光光度法测定的,不过貌似是总酚

你实验室有无GC-MS,我觉得用有机溶剂萃取后用GC-MS也可以检测出来

包容的纸鹤
无语的菠萝
2025-12-04 16:51:52
实验方法原理 反相离子对色谱是用疏水的固定相和含有低浓度反离子的极性缓冲液作流动相进行色谱分离的一种方法。它可以用于离子型或可解离化合物的分离,有代替离子交换色谱的趋势,成为液相色谱的一个很有生气的组成部分。最容易被接受的机制是认为解离的溶质与流动相中的反粒子形成疏水性离子对,然后按反相色谱的规律进行分离。反离子的大小及浓度、有机改良剂的浓度和 pH 值均是控制分离的重要因素。硝基酚类是可解离的有机酸,分离时采用四丁基铵离子作为反离子,在弱碱性条件下,硝基酚类按 pKa值减小的顺序流出。内标法是广泛使用的色谱定量方法。在进行色谱定量之前,要选择合适的内标物,并准确测定校对因子。硝基酚类的测定采用 2,4—二氯苯酚做内标物。测定校对因子 fi 时,将一定量组分 i 的标准品,与一定量的内标物混合,进行色谱分离,测得的峰面积分别为 Ai和 As,W 代表重量。进行定量分析时,将需一定量的内标物 S 加入欲测的样品中,进行.....