醋酸锌分解温度 醋酸锌在溶液中加热，会分解成氧化锌么

分子式 Zn(CH3COO)2·2H2O

CAS号 5970-45-6

性质 白色单斜片状晶体，具有珍珠光泽，微带醋酸味。低毒。可溶于水和乙醇。密度1.735g/cm3。熔点235℃，在100℃时失去二个结晶水。于减压（19.997kPa)下200℃时升华而不分解。

用途 用作催化剂及各种助剂。

毒性 本品低毒。

包装储运 采用牛皮纸袋内衬塑料袋包装。防止受潮受热，每袋25kg。按一般化学品规定贮运。

称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1HCl（盐酸），溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液1毫升约含铝0.1毫克，其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中，加入1毫升分析纯的冰醋酸，用水稀释至100毫升。二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）1：1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中，用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克，一般过量3-10毫升)，加热至60-70℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1： 1NH4OH中和至浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至黄色刚退去，加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。试样中的氧化铝百分含量按下式计算：

式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度，即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数；F一一试液稀释倍数；G一一称取样品质量；0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。

请采纳答案，支持我一下。

楼主你好：醋酸锌0.01M的标准溶液如何配制1、试剂0.03MEDTA 取11克分析纯EDTA溶于水中后稀释至1000毫升。0.02M醋酸锌溶液的配制与标定 取4.4克分析纯的Zn(Ac)2·2H2O 溶于水中，加入数滴1：1醋酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，它对氧化铝的滴定度按下述操作步骤进行：用移液管吸取25毫升氧化铝标准溶液于300毫升锥形瓶中，用水稀释至约100毫升，另用移液管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液，加热至60-70 ℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH4OH中和溶液至呈浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至溶液的黄色刚退去。加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴至微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数V2。用移液管另取25毫升0.03MEDTA按上述操作步骤做一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。Zn(Ac)2溶液对氧化铝的滴定度按下式计算：T1=25毫升氧化铝标准溶液中所含氧化铝的克数/V1-V2。氧化铝标准溶液 精确称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1HCl（盐酸），溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质农兽药残留标准物质 此溶液1毫升约含铝0.1毫克，其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中，加入1毫升分析纯的冰醋酸，用水稀释至100毫升。二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）1：1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中，用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克，一般过量3-10毫升)，加热至60-70℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1： 1NH4OH中和至浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至黄色刚退去，加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。试样中的氧化铝百分含量按下式计算：式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度，即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数；F一一试液稀释倍数；G一一称取样品质量；0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。

我来回答，EDTA只能在已知存在锌离子的情况下，定量检测。

定性检测锌离子的方法是：待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化，再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁，生成白色沉淀证明存在锌离子

锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

锌摄入过多，会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性

自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的，除非是厂矿企业的原料或废弃物

Zn

锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变脆。

体积弹性模量：GPa

70

原子化焓：kJ /mol @25℃

129.7

热容：J /（mol· K）

25.390

导电性：10^6/(cm ·Ω )

0.166

导热系数：W/（m·K）

116

熔化热:(千焦/摩尔)

7.322

汽化热:(千焦/摩尔)

115.30

元素在宇宙中的含量:(ppm)

0.3

锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后，锌氧化激烈。燃烧时，发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。

锌的用途

由于锌在常温下表面易生成一层保护膜，所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金，其中锌与铝、铜等组成的合金，广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜，用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应，放出氢气。锌肥（硫酸锌、氯化锌）有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。

自然界中，锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿和异锌矿。

元素名称：锌

元素原子量：65.39

元素类型：金属

发现人：发现年代：

发现过程：

元素描述：

纯锌呈蓝白色，有光泽。硬度2.5（莫氏硬度）。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃，沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼，但在空气中较稳定，与酸和碱作用会放出氢气。

元素来源：

主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌，然后用炭还原即得；或用硫酸浸出成硫酸锌后，再用电解法将锌沉积出来。

元素用途：

锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层，如电镀锌，以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。

元素辅助资料：

锌和铜的合金——黄铜，早被古人利用，黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚，碳和锌矿共热时，温度很快高达1000℃，而锌在923℃沸腾，在此温度下成蒸汽状态，随烟散失，不易为古代人们察觉，只有当人们掌握了冷凝气体的方法后，单质锌才有可能被取得。因此，锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。

据国外学者们考证，我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述，他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属，工人们称它为 zinck或conterfeht，这种白色金属像是锡，但比较硬，缺乏延展性，没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。

1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧，得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中，首先将锌列为元素。

元素符号： Zn 英文名： Zinc 中文名： 锌

相对原子质量： 65.38 常见化合价： +2 电负性： 1.65

外围电子排布： 3d10 4s2 核外电子排布： 2,8,18,2

同位素及放射线： Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]

电子亲合和能： 9 KJ·mol-1

第一电离能： 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能： 3833 KJ·mol-1

单质密度： 7.133 g/cm3 单质熔点： 419.58 ℃ 单质沸点： 907.0 ℃

原子半径： 1.53 埃 离子半径： 0.74(+2) 埃 共价半径： 1.25 埃

常见化合物： ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

发现人： 远古就被发现 时间： 0 地点： 德国

名称由来：

德语：zink（在德语中意为“锡”）。

元素描述：

有延展性，带淡蓝光泽的银白色金属。

元素来源：

见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。

元素用途：

用于覆盖在其他金属表面（电镀），保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。

锌 (Zine)

硫酸锌 (Zine Sulfate)

葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)

作用与应用：锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

用法用量：口服硫酸锌片每日量一般为200～300mg，分2～3次服，或者每日200mg，连服4天。

口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖，口服吸收效果比硫酸锌好，日用量是硫酸锌的三分之一。

成人口服每次3～6片，每日2次。

小儿服用每公斤体重3.5～14mg，每日2～3次。

【副作用】

常见为消化道反应，恶心、呕吐、腹泻等。

【注意事项】

不宜空腹或与牛奶同服，长期服用要定期测血锌，以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。

EDTA

EDTA

品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

别名：EDTA

分子量：292.25(按1989年国际相对原子质量)

分子式：C10H16N2O8

理化性质：

白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。

用途：

是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。

EDTA的制备：

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法：

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

生产原理：

由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500

〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱

操作工艺

在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

质量检验

(1)含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

(2)灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

CAS No.： 60-00-4

EDTA在水质监测中的应用举例

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。 24487希望对你有帮助！

醋酸盐由醋酸跟某些金属、碱性氧化物、碱等反应生成,醋酸化学式为CH3COOH。醋酸是无色、有刺激性酸味的液体，熔点16.6℃、沸点117.87℃、密度为1.0492g/cm3。纯醋酸在16.6℃以下能结合成冰状固体，又称冰醋酸。醋酸易溶于水及许多有机溶剂。醋酸有强烈的腐蚀性，它的水溶液有弱酸性，能跟许多活泼金属、碱性氧化物、碱等反应生成醋酸盐。某些醋酸盐如醋酸锰、醋酸铝可用做染色工业的媒染剂。工业上生产醋酸有两类方法：一类是以粮食或酒为原料，用发酵法酿醋，食用醋常用此法。食用醋除含3～6%的醋酸，还含有其它有机酸、蛋白质等。另一类是用石油裂解气提取的乙烯(C2H4)或丁烷(C4H10)为原料，在一定条件下氧化成醋酸。醋酸是重要的有机化工原料，用于生产醋酸纤维、喷漆溶剂、香料、染料、医药等。 醋酸盐-醋酸盐包括： 醋酸锌，醋酸锰，醋酸钠，醋酸铵，醋酸钾、醋酸铵、醋酸钙等等 醋酸盐-醋酸盐作用 分为药用级、工业级、食品级 药用如 药用醋酸钾： 分子式：CH3COOK 分子量：98.14 性 质：白色结晶,多量颗粒或粉末状,潮解性,易溶于水,酸和酒精。 用 途：主要用于青霉素钾盐的生产，也可用作化学试剂，制备无水乙 醇以及工业催化剂，助剂，添加剂等。 药用醋酸钠： 分子式：CH3COONa 分子量：82.03 性 质：白色粉末状，比重1.528，熔点324℃，溶于水，稍溶于乙醇，其水溶液呈弱碱性反应。 用 途：主要用于青霉素钠盐的生产，同时可用于肉类防腐和制酸酐，也可用作印染助剂，和化学试剂等 药用醋酸锌： 分子式：(CH3COO)2Zn·2H2O 分子量：219.50 性 质：白色片状或颗粒结晶，溶预言水和醇，其水溶液为中性或弱碱性，易风化，比重1.73，熔点235℃。 用 途：可作为药用原料，印染助剂或合成催化剂用。 药用醋酸铵： 分子式：CH3COONH4 分子量：77.08 性 质：白色三角晶体，易潮解，稍有醋酸气味。 用 途：主要用作制药剂业，也可用作分析试剂，肉类，防腐剂点镀剂业。 醋酸钙、醋酸铵、醋酸锌等产品主要用于食品添加剂,在食品中可作防腐剂. 醋酸盐如醋酸锰、醋酸铝可用做染色工业的媒染剂。醋酸盐在聚酯合成中对二甘醇有抑制作用. 醋酸盐-醋酸盐及其溶解性 大部分醋酸盐都可溶或微溶于水 醋酸铅不溶 醋酸盐-醋酸盐的分解情况 生成甲烷和碳酸盐。例如实验室制甲烷就是用无水醋酸钠和碱石灰共热。 CH3COONa+NaOH △ CH4↑+ Na2CO3

尿素与醋酸锌反应得到氧化锌。

氧化锌物理性质白色粉末或六角晶系结晶体。无嗅无味，无砂性。受热变为黄色，冷却后重又变为白色加热。

受温度的控制，因为在加热时，ZnO由白、浅黄逐步变为柠檬黄色，当冷却后黄色便退去，利用这一特性。

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)2］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO3)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK2CrO4指示液，用AgNO3标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于适量水中，滴加AgNO3溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO3标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'1。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'2。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρCN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mLcAgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/LV'1为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mLV'2为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρCN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度Ai，须1h内测完。

以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的CN-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度Aw。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度Ab。

由(Aw-Ab)值从校准曲线中查得相应的CN-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρCN为水样中氰化物的质量浓度，μg/LmCN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μgV1为馏出液定容后的体积，mLV2为用于测定的馏出液的体积，mLV为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl2)含量充足如呈淡黄色，则游离氯(Cl2)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na2S2O3和FeSO4的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO3中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na2S2O3晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na2S2O3晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-转化成SCN-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO2气体，影响蒸馏。CO2消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)2］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

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第一代是无机锌，比如硫酸锌。它和胃酸结合，产生氯化锌。而氯化锌是强腐蚀剂，对胃肠道有刺激作用，引起恶心呕吐等。

第二代是有机酸锌，如葡萄糖酸锌、乙酸锌、甘草锌等，它们是弱酸弱碱盐，和胃酸结合，依然能产生氯化锌，因此有一定的副作用。且因含锌量较高，能拮抗钙铁等营养素的吸收。长期服用能导致缺钙贫血等症状。例如葡萄糖酸锌长期服用会引起下眼线的浮肿。

第三代蛋白锌，生物态锌。蛋白锌，从蛋白提取，锌的含量很低，几乎和食物的含锌量相当，绝对安全，对人体无任何副作用，可饭前服用。它的活性高，可有效促进人体对各种营养素的吸收和利用，且不会拮抗钙铁等营养素的吸收，从而最终达到使人体从膳食来补充各种营养素的效果。蛋白锌，纯生物剂，高活性易吸收，见效快。且安全无任何激素及毒副作用，非常有利于钙和其他微量元素的吸收。

方法提要

试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融，水提取后酸化，铝成可溶性偏铝酸盐分离后，加入过量的EDTA溶液，在pH5.8的溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，加氟化钠置换出与铝配位的EDTA，再用乙酸锌标准溶液滴定。本法适用于锶矿石中大于0.5%三氧化二铝的测定。

试剂

氢氧化钠。

过氧化钠。

磷酸三钠。

盐酸。

氢氧化铵。

冰乙酸。

无水乙醇。

氟化钠溶液(40g/L)称取4gNaF溶于100mL水中，滴加(1+1)HAc至溶液pH=5.5～6，贮存于塑料瓶中。

EDTA溶液c(EDTA)=0.04mol/L称取14.88gEDTA二钠盐，置于400mL烧杯中，加约200mL水和少量氢氧化钠，加热溶解，必要时补加氢氧化钠使EDTA溶解完全(pH不大于7)。冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌溶液c［Zn(Ac)2］=0.04mol/L称取4.4gZn(Ac)2·2H2O溶于500mL水中，滴加(1+1)HAc至溶液pH=5.5～6。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8)称取200gNaAc·3H2O溶于500mL水中，加9mLHAc，用水稀释至1000mL，摇匀。

三氧化二铝标准溶液c(1/2Al2O3)=0.012mol/L称取0.3238g已清除表面氧化物的金属铝(99.9%)置于烧杯中，加20mL(1+1)HCl，在电热板上加热溶解完全后，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)2］≈0.012mol/L称取2.64gZn(Ac)2·2H2O溶于200mL水中，加2mLHAc，用水稀释至1000mL，摇匀。

标定:吸取20.00mL三氧化二铝标准溶液置于250mL烧杯中，按分析步骤操作。由滴定消耗的乙酸锌标准溶液的体积和所取三氧化二铝标准溶液的浓度和体积，计算乙酸锌标准溶液的浓度(mol/L)。

二甲酚橙指示剂称取0.5g二甲酚橙溶于50mL水中，加50mL无水乙醇，摇匀，贮于棕色瓶中。

刚果红试纸。

分析步骤

称取0.2～0.3g(精确至0.0001g)试样置于银坩埚中，加3gNaOH和0.5gNa3PO4，再加少许Na2O2，盖上坩埚盖(留一缝隙)，将坩埚置于高温炉中。由低温升至300℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30min，取出冷却。将坩埚置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用50mL热水浸取，待熔块脱落后，用热水和少量(1+9)HCl洗净坩埚，加热煮沸2min。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置片刻，用双层中速滤纸干过滤。吸取50.0mL滤液置于250mL烧杯中，加10mLEDTA溶液，用水稀释至100mL。加8～10mL(1+1)HCl，投入一小片刚果红试纸，滴加(1+1)NH4OH中和至刚果红试纸变红。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸2～3min，取下冷却至温热，加2～3滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入0.04mol/L乙酸锌溶液至近终点，再用0.012mol/L乙酸锌标准溶液继续滴定至溶液呈紫红色(不计读数)。加入10mLNaF溶液，煮沸2～3min，取下冷却至温热，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，用0.012mol/L乙酸锌标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%V0为滴定空白溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mLV1为滴定试样溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mLV2为分取试样溶液的体积，mLV为试样溶液的总体积，mLc为乙酸锌标准溶液的浓度，mol/Lm为称取试样的质量，g50.98为1/2Al2O3的摩尔质量，g/mol。

注意事项

1)试样须在105℃下烘1h，置于干燥器中冷却至室温后使用。

2)熔矿时的温度不能过高，否则试样结块不易提取。

3)中和时出现沉淀析出，表明加入的EDTA的量不够，应用盐酸溶解，补加EDTA，重新调整pH。EDTA用量视二价和三价金属离子而定，一般EDTA过量以0.5～1倍为好。

4)大量钙的存在对测定氧化铝有影响，使第一次滴定终点不稳定。

5)铝对二甲酚橙指示剂有封闭作用，本法可以消除铝的封闭作用。

6)氟化钠的用量不能过多，否则使铝的结果偏高。