请教二醇脱水反应过程中如何解决温度降的问题

精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。板式塔又有筛板塔，浮阀塔，泡罩塔等多种型式。但实验室的精馏塔多用玻璃或金属制成。其中最常用的是玻璃精馏塔。其中最常用的是玻璃精馏塔。玻璃精馏塔主要由塔釜、玻璃精馏柱、玻璃精馏头和冷凝器所组成。

2.     精馏柱

精馏塔的塔身称为精馏柱。若采用填料塔，柱内堆着不规则的填料，使气液两相达到良好传质。填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。为了消除避流和沟通现象，可能将填料层分作多段，而将每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心。

需要绝热精馏的过程，可将填料柱制成真空夹套以便保温。根据处理的物料量及所要求的分离效率来确定精馏柱的尺寸。实验常用精馏柱有直径为700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之间。

影响分离能力的因素很多，其中以柱内装填的填料影响尤其重要。在一定的填料层高度内，填料的总表面积与填料的型式，规格，材质以及填料的装填方法均有关，其影响到液膜的厚度，压降和分离效率。一般规定填料尺寸应小于柱径的1／10，并以柱径与填料尺寸之比保持在10：1到12：1为宜。现已有很多高效填料品种，如不锈钢θ环填料和不锈钢三角螺旋填料，所选填料应能保持适当的持液量，使液体能完全润湿填料，以保证汽液充分接触进行质的交换，这与填料的比表面及填料可润湿性有关。填料的分离效率常用等板高度表示。

3.    塔釜和馏分收集器

实验室的精馏塔塔釜可以采用平底烧瓶或圆底烧瓶，通常使用标准化的带有磨口接头的圆底烧瓶，且以短颈的三颈烧瓶为最好。它的两根支颈与瓶中心的颈的轴线在瓶底相交，这两根带有磨口的支颈是装温度计，加料或出料，气体或蒸气引入管以及取样管使用的，颈上最好带有能供夹持弹簧拉拉的小钩，以免压力过大而松脱。瓶中放置待分离的物质，其装料量最多为容积的三分之二，而真空精馏时，则不超过二分之一。

塔釜液可以直接使用电加热，也可以间接地用热载体加热，用电加热有容易调节和控制的优点。

4.    精馏头/分馏头

分馏头是精馏柱和冷凝器之间的连接件，带有调节和测量回流比的装置。根据塔顶回流的方式不同，精馏头有部分冷凝和全冷凝精馏头之分。当内回流控制时，即是塔顶产物以气态取出时，通常采用分凝形式。工业上常加入一个分凝器来产生回流，而把取出的馏出物在一个产物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器时，要控制一定的回流比是蒸气组分和量发生很大变化。所以实验室中最常用的和最可靠的方法还是全冷凝，即是将塔顶的蒸气采用全凝形式，以液态出料，凝液再通过精馏头以自流的形式流入塔内，这样就能比较方便地根据回流比来分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情况下更是如此。回流方面，为了准确地调节和测量回流，回流比控制器应易于调节和测量，精馏头的滞料量少，结构简单和结实，能准确地测量蒸气温度，回流要在沸点温度或略低下的温度下流回柱内。

柱高与柱效能关系不大，柱效能与精馏塔的理论塔板数有关，在其他条件恒定的情况下，精馏塔的理论塔板数越多精馏塔的分离效果越佳。

填料方式通常有两种：整砌堆放、乱堆。

将乳酸、乙醇和四氯化碳加入带有回流冷凝管和分水器的三口烧瓶中，加热，回流反应24h，常压蒸馏除去四氯化碳和乙醇，减压蒸馏，收集58~59℃/2399Pa的馏分，得产物乳酸乙酯。

乳酸乙酯的生产方法有多种，主要有①金属卤化物催化法，②稀土化合物催化法，③硫酸催化法，④固体酸催化法，⑤蒸馏酯化法 。

1．乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。

2．以乙醛与氢氰酸为原料，反应生成乙氰醇，再与乙醇在无机酸存在下酯化而得。

3、金属卤物催化法。用金属卤化物代替浓硫酸催化合成乳酸乙酯，收率65%-71%。

4、稀土化合物催化法。将乙醇0.22-0.33mol、乳酸0.11mol，带水剂25mL和稀土化合物（与酸的摩尔比为1：100）加入烧瓶，回流反应2.5-3h，反应液蒸去过量的乙醇、带水剂和未反应的乳酸后减压蒸馏，收集产品，产率74%-79%。

5、硫酸催化法。在硫酸催化下乳酸与过量的乙醇酯化而得乳酸乙酯；也可在四氯化碳中加热会流脱水24h，常压蒸馏回收过量的乙醇，再减压蒸馏出成品。

6、固体酸催化法。NaY分子筛经水洗，干燥、高温灼烧，再用一定浓度NH4Cl溶液搅拌浸渍，进行离子交换，将NH4Y过滤、洗涤、干燥，550℃高温活化，即得固体酸HY。然后将乳酸、乙醇、苯、HY加入反应瓶，HY/乳酸（质量比）=25/100，乳酸/乙醇（摩尔比）=1/3。在100-160℃下回流分水反应8-10h，酯化率60%以上。

7、蒸馏酯化法。将225g80%的乳酸、475Ml(380g)95%的乙醇、100mL苯、2 mL浓硫酸和少许沸石加入分水蒸馏装置的烧瓶（1000 mL）中。加入反应液至沸，蒸汽（乙醇、苯和水）经蒸馏柱后进入冷凝器，分出水层后回流至蒸馏柱，柱顶温度稳定在64.9℃。当分出水层240g（其中含乙醇119g、水99g、苯22g）后，基本无水分出，柱顶温度升至68℃时，酯化结束。反应液冷却后加入6g无水醋酸钠中和硫酸，进行减压蒸馏。先全回流1h，然后在2.45Kpa的真空度下，控制回流比不小于5，柱顶温度58℃，蒸馏无色清亮的乳酸乙酯226g，收率96%。

8、由乳酸与过量的乙醇在催化剂作用下酯化，经精制而得。

使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。

若采用填料塔，柱内堆着不规则的填料，使气液两相达到良好传质。填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。为了消除避流和沟通现象，可能将填料层分作多段，而将每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心，需要绝热精馏的过程，可将填料柱制成真空夹套以便保温。根据处理的物料量及所要求的分离效率来确定精馏柱的尺寸。

扩展资料：

注意事项：

当装置运转一定周期后，设备和仪表将发生各种各样的问题，继续维持生产在生产能力和原材料消耗等方面已经达不到经济合理的要求，还蕴含着发生事故的潜在危险，于是需停车进行检修。

萃取精馏塔在开车前，如果塔内水多，又未及时排除，待萃取剂加入后，将会降低萃取剂的浓度，因此在开车前塔内也是不允许有水存在的。

参考资料来源：百度百科-精馏塔

蒸馏是一种热力学的分离工艺。

原理：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，不会引入新的杂质。

实验器材：蒸馏烧瓶（带支管的）、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。

实验步骤：

①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。

②加入几粒助沸物（如沸石等），安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。

③用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

④蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项：

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用。当然对于那些易氧化的物质,，毛细管也可以通氮气，二氧化碳起保护。

2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度。

3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵。

4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温 。 

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

以上内容参考：百度百科-减压蒸馏

酯化反应釜是用于生产不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂、ABS树脂、油漆的关键设备。全套不饱和聚酯树脂设备由反应锅、竖式分馏柱、卧式冷凝器、贮水器、溢油槽、管线（对稀釜）等组成，全套设备与物料接触部分均采用不锈钢制作。

1、缩聚反应釜主要由釜体、搅拌装置、冷凝装置、真空装置、加热系统、支架等部件组成。

2、加热结构型式

可采用夹套、半圆管夹套、盘管等，有电加热、导热油电加热、循环加热等。

3、反应釜釜材质：不锈钢S30408、S31603或S32168等。

4、反应釜搅拌型式：斜桨式、锚式、框式、推进式和单/双螺旋式，且可根据客户要求设计制造其他型式桨叶。

5、密封方式：采用磁力静密封。

如果是溢流管出液口处泥砂沉积堵塞而产生液泛现象时，应采用清掏或蒸水冲洗法加以处理。即使没发生液泛现象，对于塔板自净效果较差的板型设备也应定期作蒸水操作，以减少泥砂沉积造成的意外事故。当反复发生液泛而又在塔外无法控制处理时，就应考虑是否设备有故障，作停机检修工作。在不能断定原因和排除故障前，不应盲目采取开车试塔。