请问高手丙酮和甲苯的分离实验怎么做

沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。

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注：当两种或者三种液体混合物以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。

2．分馏的原理

混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的液体，这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的

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组分含量又将增加。如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。因此，通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。

当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再

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次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。所以，在分馏柱中，混合物通过多次气－液平衡的热交换产生多次的汽化－冷凝－回流－汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。

简言之，分馏柱的作用就是使高沸点组分回流，低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外，主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性（回流比）。根据设备条件的不同，分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1～2 ℃的混合物分开。

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了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点-组成曲线图(称为相图，表示这两组分体系中相的变化情况)。通常它是用实验测定在各温度时气液平衡状况下的气相和液相的组成，然后以横坐标表示组成，纵坐标表示温度而作出的(如果是理想溶液，则可直接由计算作出)。图1即是大气压下的苯-甲苯溶液的拂点-组成图，从图中可以看出，由苯20％和甲苯80％组成的液体(L1)在102 oC时沸腾，和此液相平衡的蒸气 (V1)组成约为苯40％和甲苯60％。若将此组成的蒸气冷凝成同组成的液体(L2)，则与此溶液成平衡的蒸气(V2)组成约为苯60％和甲苯40％。显然如此继续重复，即可获得接近纯苯的气相。

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图1. 苯-甲苯体系的沸点-组成曲线图

在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物。它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相的组成也完全相同，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合物)。它的沸点(高于或低于其中的每一组分)称为共沸点(或

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恒沸点)。共沸混合物的沸点若低于混合物中任一组分的沸点者称为低共沸混合物，也有高共沸混合物。

表1 一些常见的共沸混合物

共沸混合物

组分的沸点/℃

共沸混合物质量分数/%

共沸点/℃

乙醇

水

78.3

100.0

95.6

4.4

78.17

乙酸乙酯

水

77.2

100.0

91

9

70

乙醇

四氯化碳

78.3

76.5

16

84

64.9

甲酸

水

100.7

100.0

22.6

77.4

107.3

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具有低共沸混合物体系如乙醇—水体系低共沸相图见图2。应注意到水能与多种物质形成共沸物，所以，化合物在蒸馏前，必须仔细地用干燥剂除水。有关共沸混合物的更全面的数据可从化学手册中查到。

图2. 乙醇—水低共沸相图

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3、从用途、装置、工作效率等方面总结分馏与简单蒸馏的区别。

4、影响分馏效率的因素

（1）．理论塔板

分馏柱效率可用理论塔板来衡量。像图1所示那样，分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板。柱的理论塔板数越多，分离效果越好。分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与该两个组分的沸点差之间的关系见表2。其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层的高度越小，

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则柱的分离效果越高。

表2. 二组分的沸点差与分离所需的理论塔板数

沸点差值

108 725443362010742

费力所需的理论塔板数

12345102030 50 100

（2）．回流比

在单位时间内，由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物量之比称为回流比，若全回流中每10滴收集1滴馏出液，则回流比为9：1。对于非常精密的分馏，使用高效率的分馏柱，回流比可达100：1。

（3）．柱的保温

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许多分馏柱必须进行适当的保温，以便能始终维持温度平衡。不过分馏柱散热量越大，被分离出的物质越纯。

（4）．填料及其它因素

为了提高分馏柱的分馏效率，在分馏柱内装入具有大表面积的填料，填料之间应保留一定的空隙，要遵守释放紧密且均匀的原则，这样可以增加回流液体和上升蒸气的接触机会。填料有玻璃（玻璃珠、短段玻璃管）或金属（不锈钢棉、金属丝绕成固定形状）。玻璃的优点是不会与有机化合物起反应，而金属则可与卤代烷之类的化合物起反应。在分馏柱底部往往放一些玻璃丝以防止填料坠入蒸馏容器中。

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5. 分馏柱的种类

分馏柱的种类较多。普通有机化学实验中常用的有填充式分馏柱和刺形分馏柱[又称韦氏(Vigreux)分馏柱] (见图3)。填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等各种形状的金属片或金属丝。它效率较高，适合于分离一些沸点差距较小的化合物。韦氏分馏柱结构简单，且较填充式粘附的液体少，缺点是较同样长度的填充柱分馏效率低，适合于分离少量且沸点差距较大的液体。若欲分离沸点相距很近的液体化合物，则必须使用精密分馏装置。

在分馏过程中，无论用哪一种柱，都应防止

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回流液体在柱内聚集，否则会减少液体和上升蒸气的接触，或者上升蒸气把液体冲人冷凝管中造成“液泛”，达不到分馏的目的。为了避免这种情况，通常在分馏柱外包扎石棉绳、石棉布等绝缘物以保持柱内温度，提高分馏效率。

图3. 简单分馏柱

三、实验仪器与药品

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主要仪器

升降台、 电热套、 圆底烧瓶、 分馏柱、 蒸馏头、 温度计、 温度计套管、直形冷凝管、真空接引管、 量筒等

主要试剂用量

沸石（2～3粒） 丙酮与水按1:1的比例混合（30 mL）

四、实验装置

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图4. 分馏装置

五、实验步骤

1. 丙酮—水混合物分馏 按简单分馏装置图4安装仪器，并准备三个15mL的试管为接受器，分别注明A、B、C。在50mL圆底烧瓶内放置15 mL丙酮、15 mL水及1-2粒沸石。开始缓慢加热，并尽可能精确地控制加热（可通过调压变压器来实现），使馏出液以1-2滴/s的速度蒸出。

将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1mL馏出液时的温度及总体积。温度达62℃换试管B，98℃用试管C接受，直至蒸馏烧瓶内残液为1~2 mL，停止加

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热。（A 56~62℃、B 62~98℃、C 98~100℃）记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘制成温度—体积曲线，讨论分离效率。

2. 丙酮—水混合物的蒸馏 为了比较蒸馏和分馏的分离效果，可将丙酮和水各15 mL的混合液放置于50 mL蒸馏烧瓶中，重复步骤（1）的操作，按（1）中规定的温度范围收集A、B、C各馏分。在（1）所用的同一张纸上作温度—体积曲线（见图4-5）。这样蒸馏和分馏所得到的曲线显示在同一图表上，便于对他们所得的结果进行比较。A为普通蒸馏曲线，可看出无论是丙酮还是水，

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都不能以纯净状态分离。从曲线B可以看出分馏柱的作用，曲线转折点为丙酮和水的分离点，基本可将丙酮分离出。

图5. 丙酮—水的分馏和蒸馏曲线

思 考 题

1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

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2、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒钟的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

3、用分馏柱提纯液体时候，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持有一定的回流液？

4、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？

5、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

6、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

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丙酮和水的分馏为什么没全部蒸出来

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

2、然后对有机层蒸馏,分离出丙酮、甲苯.

丙酮沸点:56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ ,相差很大,可以直接蒸馏

气压问题，还有气液混合物的的平衡要估算的。与温度计的位置和摆放有关。如果温度计放在丙酮液体中，温度应该是在56度。除非是接触了瓶壁。

蒸馏出来的丙酮会带水，同样的分馏丙酮和水，分馏出来的丙酮也是会带水的，简单的说都是会带水，只是含量的问题，可以这样理解，分馏就是多次的蒸馏，因为分馏柱类似于踏板作用所以效率会更好，分馏的纯度会比蒸馏的好。

简介

由于溶液中x溶剂<1，溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度，从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气压（B点）低于水的蒸气压（A点）。

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。

dean-stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

温度上升的原因很多，如果你是在实验室做，建议不要用电热套等加热，用水浴或油浴锅恒温加热（温度略高于沸点），并带有电力搅拌或磁力搅拌（使其受热均匀），这样温度可以比较恒定。如果你想蒸馏快一些，可以用真空泵抽成一定的负压，水浴温度也适当调低(避免沸腾太剧烈）。

如果是在工业上一般是通过调节蒸汽阀门来控制蒸汽加热温度的，温度高了就把蒸汽阀门关小些。

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

甲苯在催化剂存在下氧化成苯甲酸，后者再氧化成苯酚

然后可以直接用苯酚来制三溴苯酚

方程式就不写了。参考以下方法2

工业上制取苯酚的方法：

1.异丙苯氧化：异丙苯用空气氧化生成过氧化物，在稀硫酸存在下，过氧化物分解，生成苯酚和丙酮C6H5-CH（CH3)2-O2-->C6H5-C（CH3)2-OOH--H＋--->C6H5OH＋CH3COCH3

2.甲苯氧化：甲苯在催化剂存在下氧化成苯甲酸，后者再氧化成苯酚C6H50-CH3-O2 ,催化剂----->C6H5-COOH－O2，催化剂－－》C6H5－OH＋CO23.磺化法： C6H6+H2SO4---->C6H5-SO3H+H2OC6H5-SO3H +Na2SO3 --->C6H5SO3Na+SO2+H2O C6H5SO3Na+NaOH ---->C6H5ONa +Na2SO3 C6H5ONa +SO2+H2O---->C6H5OH +Na2SO3 案