配制1000毫升.0.03N的硫酸亚铁胺标准溶液 计算公式
硫酸亚铁铵称标准溶液---0.03N左右:称取硫酸亚铁铵〔(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O〕5.3000克溶于5%硫酸溶液1000毫升中,(该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间)放置数天后方能进行标定.
标准硫酸亚铁铵的M=25*0.01667*6/V。
1: 0.01667 重铬酸钾的摩尔浓度。
2:25重铬酸钾的取样数。
3:V耗用标准硫酸亚铁铵的毫升数。
4:6换算数。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]
当硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L时,10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗,需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL;当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时,最后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看,应使滴定体积在20~50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右,使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。
COD的计算公式:
CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V
式中
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L?
V——水样体积,mL?
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
8——氧(1/2)摩尔质量,g/mol?
(C×8×1
000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2,即
T=C×8×1000/V
当V=20mL,C=0.1mol/L时,T=(0.1×8×1000)/20=40mg/mL;
当C=0.05mol/L时,T=(0.05×8×1000)/20=20mg/mL。
可见,当C减小时,T也减小,可以减小滴定误差,对提高测定的准确度较为有利。?
当C=0.05mol/L,V=50mL时,T=(0.05×8×1000)/50=8mg/mL。
如此小的滴定度,滴定误差自然很小。
如下
硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中 ,加700毫升水,摇均.
1.2 标定:量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液
[C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定.
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V…………………………..(16)
式中:c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
的溶液,要保存好,不让其浓度发生改变。
标定的方法是这样的:用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵,首先重铬酸钾一定是标准溶液!(用重铬酸钾基准物质直接配制就可以配成标准溶液)。因为你没有具体说出重铬酸钾和硫酸亚铁铵的大概浓度,所以我接下来讲述的标定过程,我就不把数据“标”出来了,这要你自己计算。
硫酸亚铁铵标定过程:用移液管移取重铬酸钾标准溶液25.00ml置于锥形瓶中,滴3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液原来是橙黄色的,越滴溶液越绿,由浅绿变为茶绿色,变为蓝绿色时,减慢滴定速度,(再滴时,滴下去的溶液会呈现灰色在扩散开来),当滴到灰色时,在加入半滴即变为红褐色,终点到了。记录硫酸亚铁铵体积。平行测定3次。
浓度计算的公式我就不说了哦!这种公式很简单,可以自己推理得到你想要的公式。
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注释:上述的标定方法不是国际标准方法。但是上述的标定方法适合用在普通的实验当中。
因为硫酸亚铁铵就算在酸性条件下,里面的亚铁离子也会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此,亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。
COD测定
化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下,发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定的主要方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
催化快速法COD测定
节能加热法COD测定
比色法COD速测
重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e
2Cr+7H2O
(水样的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe
2Cr+6Fe+7H2O
(滴定)
Fe+
试亚铁灵(指示剂)→
红褐色(终点)
COD试验用的是0.1mol/L硫酸亚铁铵和0.25mol/L重铬酸钾
(1)重铬酸钾标准溶液:称取预先在120°C烘1- 2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000n1容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法见下