如何用气相色谱测定酒精中的乙醇含量
饮用酒中甲醇及杂醇油浓度可用气相色谱法测定,但该法不能同时测定饮用酒中的乙醇浓度,如利用酒精比重法测定,误差较大.另外,在测定甲醇和杂醇油的含量时,必须把饮用酒中的乙醇浓度折算成60度后通过计算获得,所以要求乙醇浓度必须准确,否则将直接影响计算结果.我们利用气相色谱通过大量试验,摸索出同时测定饮用酒中乙醇、甲醇、杂醇油的方法.该法简便、灵敏、快速、结果可靠
所有与乙醇峰保留时间一致的物质都会影响乙醇的测定。应该通过提高乙醇与这些物质的分离度来减小这种干扰。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。
如果有WAX柱最好还是用WAX,耐水能力好。