对甲氧基苯酚怎么除去
(一):对甲基苯酚,苯甲酮和氯苯三者中只有对甲基苯酚显弱酸性,因此三者的混合物可放在分液漏斗中先用碳酸钠水溶液洗涤(以少量多次为原则),对甲基苯酚与碳酸钠反应变成钠盐溶于水而进入水相(水层)后与仍处于有机相(有机层)的苯甲酮和氯苯在分液漏斗中分开,水相用稀盐酸酸化后,再用乙醚萃取就得到了含纯的对甲基苯酚的乙醚溶液,旋转蒸发除去乙醚即获得纯的对甲基苯酚。
(二):根据苯甲酮和氯苯的极性区别,用薄层色谱(TLC)估算极性大小差别,再用层析色谱柱进行分离,用大约30% - 50%乙酸乙酯/石油醚洗脱即可,用TLC进行跟踪。
(1)对苯二酚路线用对苯二酚和叔丁醇,以磷酸为催化剂,在101。C下反应,制的中问体叔丁基对苯二酚,然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中,加热回流反应18h,冷却后用苯提取,苯提取液用热水洗涤,蒸除苯后,得粗品,减压蒸馏,得丁基羟基茴香醚。 (2)对氯苯酚路线以对氯苯酚为原料,将其与异丁烯混合,在磷酸存在的条件下反应。得到产品为4,2~CI(Me。OC。H。OH和4,2,6-C1(Me。C):C。H。OH的混合物,前者与CH。ONa在甲醇溶液中发生Williamson反应,即得产品3-BHA, (3)对甲氧基苯酚路线对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合,因此缩合催化剂的选择最重要,比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂,如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等,但反应条件较为苛刻,而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂,反应温度65~75℃,总产率可达到68.5%,其中3-BHA的含量为51.8%,所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道,3-BHA的含量高达82.3%,对甲氧基苯酚的转化率为87%,这是一般无机酸催化剂所不能达到的。
羟基变成-OCOCH3,同时有一个乙酰基CH3CO-取代苯环上原来羟基的邻位的氢原子。
这里可以首先在酸性条件下使用二氢吡喃做羟基的保护基。
然后使用一些氧化剂把甲基氧化成羧基,注意需要从非酸性的条件下进行反应。
苯环甲基很容易变成羧基
之后用酸化加热条件,一个去保护,一个是把羧酸根离子变成羧酸,这样就反应完成了。
常见的羟基保护基有二氢吡喃或者丙酮。
常见的羰基保护基一般是乙二醇。