为什么用盐酸乙醇溶剂提取生物碱

1.水提取法

直接以水作为溶剂，采用最佳的提取工艺来提取生物碱。此法操作简便，成本较低，但提取次数多，水用量大。

2.酸性水溶液提取法

对于那些碱性较弱不能直接溶解于水的生物碱，就可以采用偏酸性的水溶液，使生物碱与酸作用生成盐而达到提取目的。

3.碱性水溶液提取法

对于那些化学结构非常独特、化学性质与一般生物碱不同且在酸性或中性条件下不稳定的生物碱来说，可以采用此法。而原有的以乙醇作为溶剂渗漉提取法，不仅存在成本高，而且存在防火等级高、提取时间长、能耗大等诸多问题，远不如使用稀NaOH溶液好。

4.有机溶剂提取法

(1)乙醇提取法在生物碱的提取中应用较为普遍，对于游离生物碱及其盐类一般采用乙醇提取法。

(2)其他有机溶剂法是根据相似相溶原理，对于不同性质的生物碱选取最佳的有机溶剂进行提取。可采用单一有机溶剂进行分步提取，用不同溶剂提取不同成分也可采用混合溶剂、反应溶剂进行提取。

1.水或酸水提取法

（1）生物碱在植物体内都以盐的形式存在，常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐，增大在水中的溶解度，且方法比较简便。

（2）常用0.1%～l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取。

（3）主要缺点是提取液体积较大，浓缩困难，且水溶性杂质多。故用酸水提取后，一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法：

1）阳离子树脂交换法

生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子，能和阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。交换完全后，用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后，再用适当的方法（酸水或酸性乙醇）将生物碱从树脂上洗脱下来。

2）萃取法

将酸水提取液碱化，生物碱游离后，如沉淀，过滤即得；如不沉淀，以适当亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。

2.醇类溶剂提取法

（1）游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇，可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。

（2）优点：适应性广，不同碱性的生物碱和盐均可用，提取出来的水溶性杂质较少。缺点：脂溶性杂质多。

（3）还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。

具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌，滤过，滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂即得总生物碱。

3.亲脂性有机溶剂提取法

（1）大多数游离生物碱都是亲脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。

（2）但一般要将药材用少量碱水湿润后提取，以便使生物碱游离，也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。

（3）挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。

二、生物碱的分离：

1.利用碱性差异进行分离

（1）总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。

（2）将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂，以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离，分别碱化后以有机溶剂萃取即可。

（3）将总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高，每调一次pH值，即用氯仿等有机溶剂萃取，则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。

2.利用溶解度差异进行分离

（1）游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离，可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚，苦参碱可溶于乙醚的性质，将苦参总碱溶于氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素，故在冷苯中的溶解度小于甲素，借此可用冷苯法将两者分离。

（2）生物碱盐：不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱，即利用二者草酸盐的水溶性不同，提取后经处理得到的甲苯溶液，经草酸溶液萃取后浓缩，草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶，草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。

3.利用特殊官能团进行分离

（1）酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水，可与一般生物碱分离。

（2）内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。

4.利用色谱法进行分离

（1）吸附柱色谱：常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。

（2）分配柱色谱：对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。

（3）其他：高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。

生物碱的提取：

由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种：

（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.

（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.

（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等.

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出.生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提.

实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂.

生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全.为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法.

分离：

1.净化

上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化.净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定.

·水或酸水提取液的净化

1. 离子交换树脂法

提取液

│

│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂

┌——————┴———————————┐

↓ ↓

流出液树脂柱

（非碱性物质） ┌——————┴———————————┐

│方法一 │方法二

│氨液碱化树脂│碱液洗脱

│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │

↓ ↓

亲脂性总生物碱亲水性总生物碱

2. 有机溶剂萃取法

提取液

│

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取

┌——————┴———————————┐

↓ ↓

有机溶剂层 碱水层

│

│浓缩

↓

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化

醇提取液

│

↓浓缩

浸膏

│

│酸水溶解

┌——————┴———————————┐

↓ ↓

不溶物酸水液

（非碱性脂溶性杂质） │

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取

┌———┴———┐

↓ ↓

有机溶剂层 水层

│

│浓缩

↓

总生物碱

2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团（主要指酚羟基）,分为酚性和非酚性两类.

3.生物碱单体的分离

·利用生物碱碱性的差异进行分离

即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作：

1. 方法1

总生物碱 / 酸水溶解

│

│用碱调节PH由低到高

│每调一次用氯仿萃取一次

┌————┬———┴———┬—————┐

↓↓ ↓ ↓

氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度： 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2

总生物碱 / 氯仿溶解

│

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取

┌————┬———┴———┬—————┐

↓↓ ↓ ↓

缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度： 强 —————————————————→ 弱

得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱.采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值.

·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离

生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离.

如：氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚.而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出.

如：麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出.

· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离

┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离.

│

例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水

│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离.

│

└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸

乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离.

· 利用色谱法进行分离

利用色谱法可以得到生物碱单体纯品.

┌ 吸附色谱法┌ 氧化铝

│ │

多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶

│ │

└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂.

洗脱剂┤

└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液.

不过你对这些完全是外行，恐怕最终是“竹篮打水一场空”！

特地指出：某种提取方法只能是将多种生物碱包括色素、脂类等一并提出，还要提纯呢，提纯可就更高深了，比只将生物碱从植物中浸取出来还难百倍！

老夫干这行的时间比你的年龄都长，也不敢说见到什么都敢拍胸脯说：太简单！我都不用回家去取，裤子左后袋里就有现成的招儿！

你也动动脑子，什么都问一嘴就能干那么简单，国家也不必非规定四年学制呀，又是无机有机的，又是分析结构的。就算是四年一点儿没费劲儿的学下来，也不能说你让干什么他立马就能拿起来，也要查资料做实验。

跟你说实在话，刘招华他们为什么很快就被发现了？就因为他们只知道怎么做，接下来的环保却不知道怎么办，就是这些冒出来的废气把他们暴露了！

还有，你什么都不懂，就算是问来了制作的法子，操作时的注意事项可不一定也就同时都知道了。化学实验、化工生产，往往伴随着毒害、燃烧、爆炸等危险，你不想还没怎么样就弄个大面积三度烧伤吧？！

你在这儿一问，有好心的告诉你两句，有那种坏了良心的胡说八道，不是把你往坑里带么？你找他们算账，他们还会挺有理的说：我确实肚子里没货，我就冲着那两分去的，谁让你听信了呢？！

目下有个时髦词儿叫“二货”，就是说不识时务，怎么个不识时务？不是他命里该得的那份财他非要去争，最后弄了个“从姥姥家赔到舅舅家”不说，还搭上了小命。所以，记住那句歌儿吧：“路边的野花你不要采”，免得底下就趴着一条大黑蛇！

1、实验室一般用蒸馏法,可以根据具体性质选择具体方法。具体过程：乙醇提取生物碱，HCL调pH值2-3，氯仿萃取NaOH调pH值9-11，

2、再用氯仿萃取这是一个比较典型的碱提酸沉法提取生物碱的过程：HCL调pH值2-3，可以使生物碱溶解于醇水溶剂中，用有机溶剂提取杂质，取醇水部位加碱，使生物碱游离出来，并根据其脂溶性，萃取到氯仿层中，挥干溶剂，便可以得到粗生物碱。

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

有些生物碱能和某些试剂反应生成特殊的颜色，叫做显色反应，常用于鉴识某种生物碱。但显色反应受生物碱纯度的影响很大，生物碱愈纯，颜色愈明显。

多数存在于植物体中，个别存在于动物体内，具环状结构，难溶于水，与酸可生成盐，有一定的旋光性与吸收光谱，大多有苦味，呈无色结晶状，少数为液体。

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此为详细过程

生物碱-水或酸水提取法

1）根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。

2）生物碱若具有一定碱性，在植物体内都以盐的形式存在，故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。

3）生物碱多以有机酸盐的形式存在，对水的溶解度较小，所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取，个别含淀粉少者可用煎煮法。

5）缺点：此法比较简便，但提取液体积较大，浓缩困难，而且水溶性杂质多，需进一步采用下列方法纯化和富集。

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子，能与阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。

操作：含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱，使生物碱阳离子交换到树脂上，而非生物碱化合物则流出柱外，用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。

①碱化后用氯仿或乙醚提取：将交换后的树脂晾干，用氨水碱化至pH值为l0左右，使生物碱从树脂中游离出来，再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取，回收溶剂即可得到总生物碱。

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脱。

2.萃取法

酸水提取液碱化，使生物碱游离，如沉淀，则滤过即得；如不沉淀，可以适合的亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。

一般来说，酸水提取，碱水沉淀是通用的方法，再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来，就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定，一般都需要过量一些。

醇提取液

│

↓浓缩

浸膏

│

│酸水溶解

┌——————┴———————————┐

↓ ↓

不溶物酸水液

（非碱性脂溶性杂质） │

│碱化，亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ]┌———┴———┐

↓ ↓

有机溶剂层 水层

│

│浓缩

↓

总生物碱

通常,提取蒽醌类成分,多选用甲醇、乙醇作为提取溶剂.其醇提取液进行浓缩时,要求浓缩至无醇味,目的主要在于防止溶剂残留,有利于后续分离操作.因在后续蒽醌苷类和游离蒽醌类分离过程中,通常采用有机溶剂萃取法,是用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取的.若有甲醇、乙醇等溶剂残留,则存在水与醇互溶,醇又与有机溶剂互溶情况,就造成萃取难以分层、乳化或萃取不彻底,蒽醌苷与游离蒽醌类达不到尽可能进行初步分离.

另外，乙酸乙酯是一个脂类化合物，在化学上通常用酒精（乙醇）和醋酸（乙酸）发生酯化反应而制得。化学反应式为：CH3CH2OH

+

CH3COOH

=

CH3COOCH2CH3

+

H2O

（注：等号上写“浓硫酸”，表示此反应要在加入浓硫酸的加热环境下发生。）

第三，你的问题是问能否用乙酸乙酯提取生物碱？这个问题问的有点不对。两个不同的化合物之间的转化应该说是合成吧？不应该是叫提取。

第四，如果确实是想要用乙酸乙酯合成生物碱，也要指定一下是生物碱中的哪一个，不同的生物碱，组成不一样，确定好了再追问，我们可以给出具体的合成路线。

在提取生物碱时，通常会使用酸水浸泡来将生物碱从植物中提取出来。这种方法的原理是利用酸的水解作用将生物碱从植物细胞中溶出。具体来说，将植物放入酸水中浸泡一段时间后，生物碱就会从植物中溶出，混入浸泡液中。

然后，你可以将浸泡液中的生物碱沉淀出来。一种常用的方法是在浸泡液中加入碳酸钠，这会导致生物碱与碳酸钠反应生成沉淀物。这种沉淀物通常是生物碱的固体形式，并不是游离碱。如果你想要获得游离碱，你需要将沉淀物进一步处理。

具体来说，你可以使用溶剂将沉淀物萃取出来，这样就可以获得含有游离碱的溶液。常用的溶剂包括乙醇、乙醚、二氯甲烷等。需要注意的是，不同的生物碱可能对溶剂的选择有所限制，因此你需要根据具体情况选择