那些因素影响邻甲苯胺法测定血糖的显色反应?如何减少这些因素对实验的影响?
1.本法不需要除去蛋白质,邻甲苯胺试剂只与糖醛起反应,不与血中其他还原物质起反应。故测定值较Folin-吴宪法为低。
2.显色反应与水的含量有关,故应使标准管和测定管的含水量一致。
3.温度对显色反应有明显影响,煮沸时间和温度应准确控制。
4.显色后颜色不稳定,室温每放置1分钟,颜色降低0.15%。
5.邻甲苯胺试剂中冰醋酸浓度很高,使用不当容易损坏比色仪器。
6.邻甲苯胺是致癌剂,测定过程中应小心使用。
1.加入Na2CO3,有气体产生的是苯甲酸或邻羟基苯甲酸 2.加入Fe3+,发生显色反应的是邻羟基苯甲酸,反之是苯甲酸. 3.另一组加入苯磺酰氯,再加氢氧化钠,产物溶于水的是N-甲基苯胺,反之是邻甲苯胺.
邻甲苯胺MSDS点 107点15邻甲苯胺的物理化学性质外观与性状:无色或淡黄色油状液体。
相对密度为1,相对蒸气密度为3点69,熔点负24点4 沸点:199点7 饱和蒸气压:0点13 (44) 溶解性。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、稀酸。 燃烧热 (kJ/mol):40543 临界温度 无资料 临界压力 (MPa):邻甲苯胺的用途用作染料中间体、有机合成及合成糖精等。
所以邻甲苯胺是有毒的,但不是易爆物质,因为它稳定。
其他性质:蒸汽压:0.13kpa/44℃ 闪点:85℃;熔点:-24.4℃;沸点:199.7℃ 溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、稀酸 密度:相对密度(水=1)1.00;相对密度(空气=1)3.69 外观(Appearance): 浅黄色至棕红色油状透明液体 含量(Purity): 99.50% 物化性质(Physical Properties) 总氨基物含量:≥99.50%;硝基物含量:≤0.1%;对甲苯胺含量:≤0.8%;间甲苯胺含量:≤0.6%
1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂,也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量(总氨基物含量)在99%以上,加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。
2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同,反应条件各异,如用铜催化剂,反应温度260℃,也可用镍催化剂。
精制方法:按照制造方法不同,含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多,并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似,但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次,再溶解于四倍体积的乙醚中,加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去,滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次,再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。
3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原,然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐,再加氢氧化钠沉淀,即得纯品。
用亚硝酸。亚硝酸可以用亚硝酸钠和盐酸反应得到。先将样品水溶液冷却到0-5℃,加入亚硝酸钠固体,再滴入盐酸。
N-甲基苯胺是个仲胺,发生亚硝化反应,生成油状物。
2-甲基苯胺是芳香伯胺,生成重氮盐。向重氮盐溶液中加入苯酚并加入氢氧化钠溶液碱化,会生成非常鲜艳红色的偶氮化合物。
N,N-二甲基苯胺是叔胺,和亚硝酸可逆的生成亚硝酸盐,观察不到明显变化。
环己胺是脂肪伯胺,与亚硝酸反应先生成重氮盐,但脂肪胺重氮盐极不稳定,会立即分解生成氮气。