DMF,甲苯,水如何分离

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。方法一甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是提供反应环境）药品与用量：甲苯1.5g（1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol）、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 操作流程：用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾，0.1g十六烷基三甲基溴化铵，1.7ml甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。方法二苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸

1.可以先通过蒸馏出去得到丙酮，然后向剩下的溶液中加入碱的水溶液，充分反应后分液，有机相是甲苯，向无机相中加入酸溶液，产生白色沉淀，白色沉淀便是苯甲酸，过滤便得到了。

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

蒸馏和分馏原理差不多，将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。所以不能选择上述方法。

甲苯和水 是不相溶的

而且甲苯 密度小于 水

甲苯和水 混合 后

两相会分层

甲苯层在上

水层在下

从而 将上层的甲苯 分离出来

也可以使用蒸馏的方式

甲苯和水的沸点 不一样

常压下

甲苯的沸点是110.4℃

水的沸点是 100℃

利用沸点不同

就分离开了

游离水用分液漏斗就可以，溶解水用加入煅烧后的无水氯化钙用滤纸过滤可脱出大部分，要求高可减压蒸馏。

二甲苯和水共沸，水较多就先分层，后共沸脱水，最后在用卡尔费休测定二甲苯水分含量（没有仪器也可以不测，共沸后得水分＜0.1%）。三者水相加就是你的二甲苯含水量。

请问是这些的混合吗？ 甲苯是可以直接分出来的！甲苯和水是不相容的！乙醇和水可以精馏生石灰去水就可以了。N甲基吡咯烷酮直接蒸就可以了

如果是这几种混合：出来的依次顺序：乙醇 水 甲苯 N甲基吡咯烷酮 乙醇出来过程中有水汽带出可以用生石灰去除，甲苯和水可以直接分。N甲基吡咯烷酮沸点204 较高等他出来的时候其他成分都没有了！建议适合的真空度 。

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

二甲苯可容少量水，这样使其前期水饱和，以后样品里的水不会溶于二甲苯，而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据 馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是：将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热，样品中的水分与有机溶剂共同沸腾，汽化，把水和有机溶剂收集到一个刻度管中，最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的，一般不用二甲苯，而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品，如香料、调味品等，禾业科技专专门做水分测定的。

甲苯能与水形成共沸混合物，可以利用该特性，在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物，因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点，所以蒸馏时可将水带出来，从而达到干燥的目的。

在共沸蒸馏中，第三种溶剂被加到初始共沸混合物中，它可与原来混合物中的一种组分形成恒沸点混合物，由此产生的沸点变化经常大到足以引起沸点接近的物质的进一步分离，原共沸混合物中的一种成分的定量移去依赖于加入的共沸剂过量的情况，第二个要求是共沸剂必须容易用简单蒸馏方法除去。

扩展资料

在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。在精馏时，共沸组分能以共沸物的形式从精馏塔顶蒸出。

共沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。因而共沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。

参考资料来源：百度百科-共沸

参考资料来源：百度百科-共沸